第一百二十二章 核磁送樣
更新時間:2021-03-29 作者:肥美的韭菜
我有科研輔助系統 第一百二十二章 核磁送樣
測試核磁共振，采用氘代氯仿做溶劑主要有兩個原因： 一方面是它對樣品有較好的溶解度，另一方面，它在核磁測試中殘留的信號峰不會干擾樣品的信號峰。 在測試前，核磁管內的樣品必須完全溶解，不能有固體殘留。 因此，聚合物樣品不能加太多，最好先設定好溶液濃度，然后稱量確認樣品質量再加入。 不然一旦樣品加多，溶液濃度過高，就得再重新打開一瓶氘代氯仿，對溶液進行稀釋了。 許秋先稱量好他的五種樣品，每種大約4毫克，將它們分別加入五個核磁管中，接著用記號筆在核磁管的上壁編號，最后各自加入一毫升氘代氯仿，蓋上瓶塞。 一毫升的溶劑大約只能裝核磁管三分之一的容積，溶解的速度不快。 許秋看著溶解的過程，發現有點像早些年家中洗澡前在浴缸里加入高錳酸鉀，高錳酸鉀溶解的過程，固體材料一縷縷的逐漸分散在溶液中。 觀察了一會兒后，他按住瓶塞，用手腕的力量來回晃動核磁管，使樣品加速溶解。 幾分鐘后。 樣品均處理完畢，就連最難溶解的P2FBT4T-2BO樣品都可以完全溶解，共得到五組深藍色的溶液。 不過，約4毫克每毫升的溶液濃度，還是相對比較低。 測試核磁共振氫譜的話，倒是綽綽有余，至于碳譜的信號能不能測出來，就只能聽天由命了。 此外，他在手套箱中檢查自己合成的聚合物材料時，發現了一個問題。 之前投的反應，因為最優反應條件不明晰，所以單個反應的物料不敢投太多，每次反應的產物都只有幾十毫克。 而平常配個溶液，要消耗幾毫克材料。 做項測試，又要消耗幾毫克材料。 稱量時掉了一塊聚合物，還要消耗幾毫克材料。 因此，除了后面補做過幾次反應的P2FBT4T-2OD材料余量還比較充裕，其他的材料皆所剩無幾。 看來之后還是少不得要去張疆做合成，倒是可以帶上韓嘉瑩，早日將這個小幫手培養出來。 …… 兩人共計準備了8個核磁樣品。 陳婉清拿來一疊便簽紙，在便簽紙上寫好樣品編號、溶劑、測試類別、課題組、聯系電話等信息，然后像串羊肉串一樣，將其插在核磁管上。 許秋也學著她的樣子，把自己的樣品信息寫在標簽紙上，然后用核磁管在便簽紙上戳個洞，套了上去。 “這貼標簽的方法還是挺別致的，又是從哪里偷師學到的嗎？”許秋調侃道。 “這都被你發現了，之前預約核磁的時候，我觀察了下其他人送樣的形式。”陳婉清道： “這樣的不會污染核磁管，而且便簽紙還不容易掉，也能留下足夠多的信息。” 許秋點點頭道： “等下直接送樣到老化樓嗎？” “對的，把樣品送到核磁共振室，做好登記后，他們會按照送樣順序安排測試。”陳婉清道。 “這樣的話，我們怎么拿到樣品數據，他們會專門通知，然后我們過去拿？”許秋問道： “不會專門通知的，”陳婉清道： “需要我們自己登陸校園網內的一個FTP地址，找到我們送樣時填寫的課題組對應的文件夾，具體的地址和操作方法在他們核磁共振測試房間外貼著。 如果測試完成，他們會把數據文件以測試時間命名，再以壓縮包rar的格式上傳，我們找到對應的文件即可下載，一般要等一周左右的時間。” 許秋下意識的想到： 這樣的數據傳輸不太安全，因為其他人都可以看到他們的測試數據。 轉念一想，是自己多慮了。 首先，他們上傳的文件是只讀的，其他人只能下載而無法修改，所以不用擔心數據被無聊的人篡改。 其次，測試的樣品都是用的編號，別人根本不知道樣品具體是什么。 況且，核磁測試的重要程度也一般，幾乎沒有商業價值，其他人就算拿到這些數據也沒什么意義。 準備完畢，兩人帶著八根核磁管，來到老化樓核磁共振測試房間，將其放入專門用來收集樣品的燒杯中，和值班老師做好登記，完成送樣。 …… 幾天后，216實驗室。 “除了光源測試外，今天的元素分析就是我們最后一項表征測試了。”陳婉清道。 “我記得還有瞬態光吸收光譜，瞬態熒光光譜，這些表征我們不做嗎？”許秋道。 “你說TA和TRPL啊，這兩臺設備比較貴，魏老師目前在魔都沒有什么門路可以測試。”陳婉清攤攤手道： “TRPL，納秒級別響應，搭配一個515納米波長單色激光器的設備，差不多二十萬就夠了，還算便宜。 而TA就貴了，納秒級別響應的要一百萬左右，飛秒級別響應的就要好幾百萬，國內能做TA測試的地方也不多。” “幾百萬，居然這么貴，都和電鏡的價格差不多了。”許秋感慨道： “感覺做材料方向的課題組買TA這種儀器很劃不來，像是物理系光學研究相關的課題組還算合適。” “是啊，除了專門研究TA方向的，其他領域的人買一臺回來，一個月開一兩次機，不得虧死。”陳婉清道： “一個國家自然基金重點項目也就300萬的經費，普通的面上項目經費是60萬，時間是四年，項目結題前不能申請同領域的項目。 重點項目看著300萬看起來不少，但是申請難度極大，都是院士、長江在里面神仙打架，一般人很難拼得過他們，而且里面也不是所有的經費都能用來買儀器。 相對來說，TRPL儀器的價格就比較親民了。 之前聽魏老師提過，蘇大他的一個朋友就有一臺，他們主要是做鈣鈦礦量子點的，我們想測試的話，得自己過去跑一趟。 學弟，有沒有興趣去蘇城出趟差？” 許秋聯想了下之前看到的文獻資料，思索片刻，說道： “還是算了吧，感覺暫時應該沒有必要測TRPL，得不到太多的有用信息。 有機光伏領域用熒光光譜，主要是計算給、受體共混薄膜的熒光淬滅效率，普通的穩態熒光光譜目前足夠用了。” “這倒也是。”我有科研輔助系統 第一百二十二章 核磁送樣
測試核磁共振，采用氘代氯仿做溶劑主要有兩個原因： 一方面是它對樣品有較好的溶解度，另一方面，它在核磁測試中殘留的信號峰不會干擾樣品的信號峰。 在測試前，核磁管內的樣品必須完全溶解，不能有固體殘留。 因此，聚合物樣品不能加太多，最好先設定好溶液濃度，然后稱量確認樣品質量再加入。 不然一旦樣品加多，溶液濃度過高，就得再重新打開一瓶氘代氯仿，對溶液進行稀釋了。 許秋先稱量好他的五種樣品，每種大約4毫克，將它們分別加入五個核磁管中，接著用記號筆在核磁管的上壁編號，最后各自加入一毫升氘代氯仿，蓋上瓶塞。 一毫升的溶劑大約只能裝核磁管三分之一的容積，溶解的速度不快。 許秋看著溶解的過程，發現有點像早些年家中洗澡前在浴缸里加入高錳酸鉀，高錳酸鉀溶解的過程，固體材料一縷縷的逐漸分散在溶液中。 觀察了一會兒后，他按住瓶塞，用手腕的力量來回晃動核磁管，使樣品加速溶解。 幾分鐘后。 樣品均處理完畢，就連最難溶解的P2FBT4T-2BO樣品都可以完全溶解，共得到五組深藍色的溶液。 不過，約4毫克每毫升的溶液濃度，還是相對比較低。 測試核磁共振氫譜的話，倒是綽綽有余，至于碳譜的信號能不能測出來，就只能聽天由命了。 此外，他在手套箱中檢查自己合成的聚合物材料時，發現了一個問題。 之前投的反應，因為最優反應條件不明晰，所以單個反應的物料不敢投太多，每次反應的產物都只有幾十毫克。 而平常配個溶液，要消耗幾毫克材料。 做項測試，又要消耗幾毫克材料。 稱量時掉了一塊聚合物，還要消耗幾毫克材料。 因此，除了后面補做過幾次反應的P2FBT4T-2OD材料余量還比較充裕，其他的材料皆所剩無幾。 看來之后還是少不得要去張疆做合成，倒是可以帶上韓嘉瑩，早日將這個小幫手培養出來。 …… 兩人共計準備了8個核磁樣品。 陳婉清拿來一疊便簽紙，在便簽紙上寫好樣品編號、溶劑、測試類別、課題組、聯系電話等信息，然后像串羊肉串一樣，將其插在核磁管上。 許秋也學著她的樣子，把自己的樣品信息寫在標簽紙上，然后用核磁管在便簽紙上戳個洞，套了上去。 “這貼標簽的方法還是挺別致的，又是從哪里偷師學到的嗎？”許秋調侃道。 “這都被你發現了，之前預約核磁的時候，我觀察了下其他人送樣的形式。”陳婉清道： “這樣的不會污染核磁管，而且便簽紙還不容易掉，也能留下足夠多的信息。” 許秋點點頭道： “等下直接送樣到老化樓嗎？” “對的，把樣品送到核磁共振室，做好登記后，他們會按照送樣順序安排測試。”陳婉清道。 “這樣的話，我們怎么拿到樣品數據，他們會專門通知，然后我們過去拿？”許秋問道： “不會專門通知的，”陳婉清道： “需要我們自己登陸校園網內的一個FTP地址，找到我們送樣時填寫的課題組對應的文件夾，具體的地址和操作方法在他們核磁共振測試房間外貼著。 如果測試完成，他們會把數據文件以測試時間命名，再以壓縮包rar的格式上傳，我們找到對應的文件即可下載，一般要等一周左右的時間。” 許秋下意識的想到： 這樣的數據傳輸不太安全，因為其他人都可以看到他們的測試數據。 轉念一想，是自己多慮了。 首先，他們上傳的文件是只讀的，其他人只能下載而無法修改，所以不用擔心數據被無聊的人篡改。 其次，測試的樣品都是用的編號，別人根本不知道樣品具體是什么。 況且，核磁測試的重要程度也一般，幾乎沒有商業價值，其他人就算拿到這些數據也沒什么意義。 準備完畢，兩人帶著八根核磁管，來到老化樓核磁共振測試房間，將其放入專門用來收集樣品的燒杯中，和值班老師做好登記，完成送樣。 …… 幾天后，216實驗室。 “除了光源測試外，今天的元素分析就是我們最后一項表征測試了。”陳婉清道。 “我記得還有瞬態光吸收光譜，瞬態熒光光譜，這些表征我們不做嗎？”許秋道。 “你說TA和TRPL啊，這兩臺設備比較貴，魏老師目前在魔都沒有什么門路可以測試。”陳婉清攤攤手道： “TRPL，納秒級別響應，搭配一個515納米波長單色激光器的設備，差不多二十萬就夠了，還算便宜。 而TA就貴了，納秒級別響應的要一百萬左右，飛秒級別響應的就要好幾百萬，國內能做TA測試的地方也不多。” “幾百萬，居然這么貴，都和電鏡的價格差不多了。”許秋感慨道： “感覺做材料方向的課題組買TA這種儀器很劃不來，像是物理系光學研究相關的課題組還算合適。” “是啊，除了專門研究TA方向的，其他領域的人買一臺回來，一個月開一兩次機，不得虧死。”陳婉清道： “一個國家自然基金重點項目也就300萬的經費，普通的面上項目經費是60萬，時間是四年，項目結題前不能申請同領域的項目。 重點項目看著300萬看起來不少，但是申請難度極大，都是院士、長江在里面神仙打架，一般人很難拼得過他們，而且里面也不是所有的經費都能用來買儀器。 相對來說，TRPL儀器的價格就比較親民了。 之前聽魏老師提過，蘇大他的一個朋友就有一臺，他們主要是做鈣鈦礦量子點的，我們想測試的話，得自己過去跑一趟。 學弟，有沒有興趣去蘇城出趟差？” 許秋聯想了下之前看到的文獻資料，思索片刻，說道： “還是算了吧，感覺暫時應該沒有必要測TRPL，得不到太多的有用信息。 有機光伏領域用熒光光譜，主要是計算給、受體共混薄膜的熒光淬滅效率，普通的穩態熒光光譜目前足夠用了。” “這倒也是。”我有科研輔助系統 第一百二十二章 核磁送樣
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