第一百二十一章 獨特的纖維狀結構
更新時間:2021-03-29 作者:肥美的韭菜
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第二天早上，許秋和陳婉清兩人帶著樣品，前往老化學樓。 進入房間，就能看到一臺儀器擺在正中央，想必就是透射電子顯微鏡TEM了。 從外觀上來看，這臺TEM和材一的掃描電子顯微鏡差不太多，都是一大坨的金屬，外加上一臺操作電腦。 從原理上來講，TEM和光學顯微鏡差不多，只不過一個是用電子成像，一個是用光成像。 像TEM這種價格在七八位數的精密儀器，是由專門的老師負責測試的。 見到二人，測試員說道： “是網上預約的對吧，什么樣品？” “聚合物薄膜，已經做好在銅網上了。” 說完，陳婉清將一號樣品取出。 測試員用鑷子夾起樣品銅網看了眼，說道： “這種樣品的話，可以直接測試。” 他將銅網裝在一個棍狀的樣品托中，然后把樣品托放入TEM儀器中。 操作控制臺，加液氮冷卻，抽真空。 幾分鐘后，真空度達標，開始測試。 屏幕上實時顯示著圖像，最開始的放大倍數并不大。 測試員操作搖桿，移動鏡頭，將視野移動到銅網上，可以觀察到網格狀。 再次移動鏡頭，找到銅網上的有效層薄膜。 最后，他挑了一塊平整的地方。 “拍這里？” “好。” 得到指令，測試員開始放大圖像。 許秋看到屏幕上的比例尺從1微米到500納米，再到200納米，最后縮小到5納米。 測試員每放大一次圖像，便拍一兩張照片。 拍完一組照片后，他又將圖像重新縮小至初始狀態，換了另一處平整的薄膜。 再次重復一遍，又得到一組照片。 “換樣品嗎？” “好。” 這個一號樣品是學姐的體系。 拍出來的TEM圖像，就和當年黑白電視沒信號時的雪花圖案差不多。 其實，有機光伏中，大多數有效層的TEM的圖像都是這樣的，主要是因為聚合物給體材料的弱結晶性。 它在共混薄膜中與受體材料PCBM混合的很均勻，沒有大的結晶區域。 拿到這樣的結果也不算意外。 一到三號都是學姐的樣品，得到的圖像都大同小異。 許秋比較期待基于他的體系的TEM圖像，會不會有所不同呢？ 陳婉清本來打算拿四號樣品的，卻被他制止了，換上了七號樣品，打算先測這個。 七號樣品是P2FBT4T-2OD:PC[70]BM，也就是基于目前最優體系的有效層薄膜，效率能上10%的那個。 裝樣品、加液氮冷卻、抽真空、等待。 測試員開始測試。 同樣也是拍了兩組圖像。 得到的TEM圖案，和學姐的樣品圖案完全不同。 圖案非常漂亮，不再是雪花狀。 而是出現了纖維狀的圖案，一條條纖維，長度有幾十納米，寬度則有幾納米到十幾納米。 大概率是有著高結晶性的P2FBT4T-2OD分子形成的聚集相，可以歸因為聚合物給體的高結晶性。 這和之前差示掃描量熱分析DSC的結果吻合。 假如之后光源GIWAXS的結果也能表明其具有高結晶性，數據的一致性就非常好。 之后，又測試了剩余的四組樣品，均表現出與七號樣品類似的纖維狀結構。 測試非常順利，之前準備的八個備用樣品沒有派上用場。 …… 離開TEM測試房間。 “學姐，我有個問題。”許秋道: “首先聲明，我不是針對你，而是在說一個普遍現象。” “說說看唄。” 聽到他冷不丁冒出這么一句話，陳婉清也是有些好奇。 “像學姐樣品拍出來的TEM圖像，和其他人文獻中也沒多少區別，”許秋道： “把它們放在一起根本分辨不出，哪張圖片對應哪個體系，既然這樣，為什么人們還都要拍TEM，而且都還把它的圖像放在正文中呢。” “原來你想說這個，可能是早期TEM能看出一些信息，這個測試傳統就延續下來了吧。”陳婉清道： “你還得感謝這個測試傳統，不然你也不會來測，就拿不到剛才拍的漂亮的TEM圖案。” “也是哦。” 正待離開老化學樓，陳婉清停下腳步，說道： “我去看下測核磁的有沒有開門吧，剛好也在這一棟樓，之前來預約，他們說設備故障，需要維修，現在估計已經修好了。” 核磁共振NMR的測試房間在走廊的另一頭，遠遠的看過去，門開著，有燈光，看樣子是開放了。 兩人走到門口，陳婉清進入房間，許秋在外面等待。 沒多久，她就出來了，開心道： “可以測試了，核磁測試是送樣的，我們制備好樣品送過來就行。” “核磁，我記得也要專門準備樣品吧。”許秋道。 “沒錯，要用到專用的核磁管，溶劑用氘代氯仿。”陳婉清道： “核磁管要領用，氘代氯仿我們實驗室里有剩余。” 前往領用處的路上，陳婉清繼續介紹道： “我們要測核磁氫譜和碳譜，一種材料制備一個樣品就夠了。 其中，氫譜的信號一般比較清楚，但是要測碳譜的話，需要溶液濃度比較高，不然可能只有溶劑的信號。 小分子材料的話，溶解度高，可以配高濃度的溶液，碳譜好測一點。 我們的聚合物材料，在氘代氯仿中的溶解度，估計只有5毫克每毫升，碳譜大概率是不行的。 不過，這個倒是無妨，測不出來的話只放氫譜數據便好。” …… 領用完，返回實驗室。 許秋拿起一根核磁管，發現就是一根普普通通的，細長的透明玻璃管，直徑3-4毫米，長約20厘米，上面有一個塑料塞子。 氘代氯仿是玻璃瓶裝的，和裝醫用葡萄糖的玻璃瓶是類似的，學名叫做安瓿瓶。 因為開啟比較困難，所以現在已經很少見到了。 沒想到在實驗室中還能再見到這種小瓶子。 理論上，開啟前要先用砂輪在瓶頸處切出劃痕，然后再將其掰開。 當然，直接上手掰也不是不行，就是容易弄傷自己。 氘代氯仿就是氯仿中的一個氫原子，被它的同位素氘取代而成。 因為氘是沒有放射性的，所以這玩意和氯仿的毒性沒啥兩樣。 不過，一瓶氘代氯仿的體積只有一毫升，問題倒不是很大。我有科研輔助系統 第一百二十一章 獨特的纖維狀結構
第二天早上，許秋和陳婉清兩人帶著樣品，前往老化學樓。 進入房間，就能看到一臺儀器擺在正中央，想必就是透射電子顯微鏡TEM了。 從外觀上來看，這臺TEM和材一的掃描電子顯微鏡差不太多，都是一大坨的金屬，外加上一臺操作電腦。 從原理上來講，TEM和光學顯微鏡差不多，只不過一個是用電子成像，一個是用光成像。 像TEM這種價格在七八位數的精密儀器，是由專門的老師負責測試的。 見到二人，測試員說道： “是網上預約的對吧，什么樣品？” “聚合物薄膜，已經做好在銅網上了。” 說完，陳婉清將一號樣品取出。 測試員用鑷子夾起樣品銅網看了眼，說道： “這種樣品的話，可以直接測試。” 他將銅網裝在一個棍狀的樣品托中，然后把樣品托放入TEM儀器中。 操作控制臺，加液氮冷卻，抽真空。 幾分鐘后，真空度達標，開始測試。 屏幕上實時顯示著圖像，最開始的放大倍數并不大。 測試員操作搖桿，移動鏡頭，將視野移動到銅網上，可以觀察到網格狀。 再次移動鏡頭，找到銅網上的有效層薄膜。 最后，他挑了一塊平整的地方。 “拍這里？” “好。” 得到指令，測試員開始放大圖像。 許秋看到屏幕上的比例尺從1微米到500納米，再到200納米，最后縮小到5納米。 測試員每放大一次圖像，便拍一兩張照片。 拍完一組照片后，他又將圖像重新縮小至初始狀態，換了另一處平整的薄膜。 再次重復一遍，又得到一組照片。 “換樣品嗎？” “好。” 這個一號樣品是學姐的體系。 拍出來的TEM圖像，就和當年黑白電視沒信號時的雪花圖案差不多。 其實，有機光伏中，大多數有效層的TEM的圖像都是這樣的，主要是因為聚合物給體材料的弱結晶性。 它在共混薄膜中與受體材料PCBM混合的很均勻，沒有大的結晶區域。 拿到這樣的結果也不算意外。 一到三號都是學姐的樣品，得到的圖像都大同小異。 許秋比較期待基于他的體系的TEM圖像，會不會有所不同呢？ 陳婉清本來打算拿四號樣品的，卻被他制止了，換上了七號樣品，打算先測這個。 七號樣品是P2FBT4T-2OD:PC[70]BM，也就是基于目前最優體系的有效層薄膜，效率能上10%的那個。 裝樣品、加液氮冷卻、抽真空、等待。 測試員開始測試。 同樣也是拍了兩組圖像。 得到的TEM圖案，和學姐的樣品圖案完全不同。 圖案非常漂亮，不再是雪花狀。 而是出現了纖維狀的圖案，一條條纖維，長度有幾十納米，寬度則有幾納米到十幾納米。 大概率是有著高結晶性的P2FBT4T-2OD分子形成的聚集相，可以歸因為聚合物給體的高結晶性。 這和之前差示掃描量熱分析DSC的結果吻合。 假如之后光源GIWAXS的結果也能表明其具有高結晶性，數據的一致性就非常好。 之后，又測試了剩余的四組樣品，均表現出與七號樣品類似的纖維狀結構。 測試非常順利，之前準備的八個備用樣品沒有派上用場。 …… 離開TEM測試房間。 “學姐，我有個問題。”許秋道: “首先聲明，我不是針對你，而是在說一個普遍現象。” “說說看唄。” 聽到他冷不丁冒出這么一句話，陳婉清也是有些好奇。 “像學姐樣品拍出來的TEM圖像，和其他人文獻中也沒多少區別，”許秋道： “把它們放在一起根本分辨不出，哪張圖片對應哪個體系，既然這樣，為什么人們還都要拍TEM，而且都還把它的圖像放在正文中呢。” “原來你想說這個，可能是早期TEM能看出一些信息，這個測試傳統就延續下來了吧。”陳婉清道： “你還得感謝這個測試傳統，不然你也不會來測，就拿不到剛才拍的漂亮的TEM圖案。” “也是哦。” 正待離開老化學樓，陳婉清停下腳步，說道： “我去看下測核磁的有沒有開門吧，剛好也在這一棟樓，之前來預約，他們說設備故障，需要維修，現在估計已經修好了。” 核磁共振NMR的測試房間在走廊的另一頭，遠遠的看過去，門開著，有燈光，看樣子是開放了。 兩人走到門口，陳婉清進入房間，許秋在外面等待。 沒多久，她就出來了，開心道： “可以測試了，核磁測試是送樣的，我們制備好樣品送過來就行。” “核磁，我記得也要專門準備樣品吧。”許秋道。 “沒錯，要用到專用的核磁管，溶劑用氘代氯仿。”陳婉清道： “核磁管要領用，氘代氯仿我們實驗室里有剩余。” 前往領用處的路上，陳婉清繼續介紹道： “我們要測核磁氫譜和碳譜，一種材料制備一個樣品就夠了。 其中，氫譜的信號一般比較清楚，但是要測碳譜的話，需要溶液濃度比較高，不然可能只有溶劑的信號。 小分子材料的話，溶解度高，可以配高濃度的溶液，碳譜好測一點。 我們的聚合物材料，在氘代氯仿中的溶解度，估計只有5毫克每毫升，碳譜大概率是不行的。 不過，這個倒是無妨，測不出來的話只放氫譜數據便好。” …… 領用完，返回實驗室。 許秋拿起一根核磁管，發現就是一根普普通通的，細長的透明玻璃管，直徑3-4毫米，長約20厘米，上面有一個塑料塞子。 氘代氯仿是玻璃瓶裝的，和裝醫用葡萄糖的玻璃瓶是類似的，學名叫做安瓿瓶。 因為開啟比較困難，所以現在已經很少見到了。 沒想到在實驗室中還能再見到這種小瓶子。 理論上，開啟前要先用砂輪在瓶頸處切出劃痕，然后再將其掰開。 當然，直接上手掰也不是不行，就是容易弄傷自己。 氘代氯仿就是氯仿中的一個氫原子，被它的同位素氘取代而成。 因為氘是沒有放射性的，所以這玩意和氯仿的毒性沒啥兩樣。 不過，一瓶氘代氯仿的體積只有一毫升，問題倒不是很大。我有科研輔助系統 第一百二十一章 獨特的纖維狀結構
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