第一百二十三章 勝利在望
更新時間:2021-03-29 作者:肥美的韭菜
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接下來，要對聚合物給體材料進行元素分析。 許秋的五種材料，含有的主要元素為碳、氫、氮、硫、氟。 理想狀態下是只含有這五種元素的，然而實際上聚合反應中，肯定會有未反應的三甲基錫或溴端基，那么產物中便會有殘留微量的溴、錫等元素。 學校里預約的元素分析儀，是利用燃燒法進行測試的。 其基本工作原理是在復合催化劑的作用下，樣品經高溫氧化燃燒，得到氣態燃燒產物，再通過檢測燃燒產物，反推樣品中元素含量。 具體來講，材料經高溫氧化燃燒生成氮氣、氮的氧化物、二氧化碳、二氧化硫和水。 在載氣的推動下，這些燃燒產物進入分離檢測單元。 檢測單元中的吸附柱，可以將非氮元素的化合物吸附保留。 氮的氧化物經還原成氮氣后被測定。 其他元素的氧化物再經吸附/脫附柱的吸附解析作用，按照碳、氫、硫的順序被分離測定。 采用這種方法，像氟、溴這樣的鹵素是難以檢出的，金屬錫同樣難以檢出，只能得到碳、氫、氮、硫在分子中的占比。 和核磁共振一樣，元素分析也是送樣檢測，不過它不需要特別制樣，只需要準備原始的固體樣品即可。 “許秋，你的聚合物樣品剩余的還多嗎？”陳婉清在手套箱中準備樣品，她皺了皺眉頭道：“我的都快用完了。” “你這不還有大概二、三十毫克嘛，緊張什么。”許秋湊了過去，說道： “我之前那個最難溶解的P2FBT4T-2BO材料，產率極低，就只有三十多毫克。 我把瓶子倒過來duang了半天，瓶底都弄干凈了才湊出來這次的樣品。 現在已經一點兒都不剩了，之后有機會還要去張疆補投幾個反應。” “唔……”陳婉清盯著手中的試劑瓶，欲言又止。 “學姐，怎么了？”許秋道。 猶豫了一會兒，她似是下定了決心，說道： “我，我想拜托你幫我合成一批材料。 之前你幫我投的那個反應，就是兩種A單元比例為7:3的，得到的合成產物器件效率最高。 我現在有些不確定，到底是7:3的這種材料本身的性能好，還是因為我合成出來的另外兩種材料，3:7和5:5的的性能差。” “這樣啊。”許秋開始分析： 之前處理合成反應的時候，兩人是一起進行的，他也觀察過自己她合成出來的其他產物，看著沒什么問題。 此外，材料的產率，以及分子量數據也沒問題。 這樣看來，理論上三種材料的性能差異，和是否為自己合成的關系應該不大。 不過，負責合成實驗的實驗者，也算是一個實驗變量. 幫她投三個反應，排除這個變量的影響倒不是什么難辦的事，無非是多花費點時間罷了。 “沒問題，交給我吧。”許秋沒有考慮多久： “不過要等到光源測試完，我把所有的實驗數據都拿到，去張疆一邊寫文章，一邊做合成，還能順帶教一下韓嘉瑩。” “好呀。”陳婉清頓時眉開眼笑。 “對了，光源是下周測試吧，這次不會還是通宵吧。”許秋道。 “還好你提醒我了，我差點忘記找魏老師做光源安全審核了，時間的話是下周四的白天。”陳婉清道。 “那這次要不要帶上韓嘉瑩？”許秋道。 “你去問問唄，看她有沒有空。”陳婉清道。 …… 此時，韓嘉瑩正在辦公桌旁坐著，捧著一本書認真閱讀。 許秋發現，這學妹比他初入課題組的時候還要勤奮，一周工作六天，基本上有四五天都能看到她。 她已經和實驗室里的人都混熟了，吳菲菲偶爾也會找她幫忙，不過主要還是幫許秋他們實驗。 現在的她，整個的器件制備流程都已經學會. 雖然不是很熟練，但是獨立操作，制備并測試一批器件沒什么問題。 至于其他表征手段，暫時還沒有學習。 似是感應到有人靠近，她抬起了頭，剛好迎上許秋的目光。 “韓嘉瑩，下周四有空嗎？” “下周四的話，我倒是沒課，一整天都有空。”韓嘉瑩歪了歪腦袋，疑惑道： “師兄，你想干嘛？” “是這樣的，下周四的上午九點到晚上九點，我和陳婉清要去魔都同步輻射光源做測試，”許秋道： “你要是有空的話，可以和我們一起過去，地點是張疆那邊。 安排的測試時間是十二個小時，不過順利的話，也會提前結束測試。” “原來你約我是要實驗測試，”韓嘉瑩點點頭道：“當然可以啊。” “好，首先你要注冊一個賬號，然后進行安全測試，試題的答案網上直接搜索即可，最后把用戶編號拍照記錄下來。” 說完，許秋幫她打開了光源的網站，引導他開始安全測試，然后用U盤拷貝了他之前查閱的資料，關于掠入射X射線衍射的測試原理。 …… 幾天后。 許秋拿到了之前送樣測試的元素分析和核磁共振譜的數據。 其中，元素分析的數據比較簡單，直接得到的就是材料中碳、氫、氮、硫元素的百分含量，不需要進一步做數據處理。 許秋將每種材料各元素的理論和檢測得到的百分含量進行對比。 總體上，四種元素的誤差都不大，在1-2%左右，從側面表明合成反應還是較為成功的。 至于核磁共振譜圖，氫譜中的樣品信號很明顯，而碳譜中只能看到明顯的溶劑信號，樣品信號非常弱，幾乎無法讀出。 當然，這也是意料之中的事情。 核磁共振氫譜的數據處理起來不算難。 將數據文件導入分析軟件中，先通過氘代氯仿溶劑的信號峰來標定氫的化學位移，再對每個化學位移下的信號峰進行積分，就可以得到對應化學位移下的氫含量。 不過，這數據分析起來卻很難。 主要原因是測試的樣品為聚合物，其中氫原子的化學環境非常復雜，得到的信號峰多為寬峰，很難判斷氫的具體歸屬。 對于這樣的數據，只要把峰的位置，幾重峰，對應氫原子數目標注出來，把數據羅列出來即可。 現在只差光源的數據了，勝利就在眼前。我有科研輔助系統 第一百二十三章 勝利在望
接下來，要對聚合物給體材料進行元素分析。 許秋的五種材料，含有的主要元素為碳、氫、氮、硫、氟。 理想狀態下是只含有這五種元素的，然而實際上聚合反應中，肯定會有未反應的三甲基錫或溴端基，那么產物中便會有殘留微量的溴、錫等元素。 學校里預約的元素分析儀，是利用燃燒法進行測試的。 其基本工作原理是在復合催化劑的作用下，樣品經高溫氧化燃燒，得到氣態燃燒產物，再通過檢測燃燒產物，反推樣品中元素含量。 具體來講，材料經高溫氧化燃燒生成氮氣、氮的氧化物、二氧化碳、二氧化硫和水。 在載氣的推動下，這些燃燒產物進入分離檢測單元。 檢測單元中的吸附柱，可以將非氮元素的化合物吸附保留。 氮的氧化物經還原成氮氣后被測定。 其他元素的氧化物再經吸附/脫附柱的吸附解析作用，按照碳、氫、硫的順序被分離測定。 采用這種方法，像氟、溴這樣的鹵素是難以檢出的，金屬錫同樣難以檢出，只能得到碳、氫、氮、硫在分子中的占比。 和核磁共振一樣，元素分析也是送樣檢測，不過它不需要特別制樣，只需要準備原始的固體樣品即可。 “許秋，你的聚合物樣品剩余的還多嗎？”陳婉清在手套箱中準備樣品，她皺了皺眉頭道：“我的都快用完了。” “你這不還有大概二、三十毫克嘛，緊張什么。”許秋湊了過去，說道： “我之前那個最難溶解的P2FBT4T-2BO材料，產率極低，就只有三十多毫克。 我把瓶子倒過來duang了半天，瓶底都弄干凈了才湊出來這次的樣品。 現在已經一點兒都不剩了，之后有機會還要去張疆補投幾個反應。” “唔……”陳婉清盯著手中的試劑瓶，欲言又止。 “學姐，怎么了？”許秋道。 猶豫了一會兒，她似是下定了決心，說道： “我，我想拜托你幫我合成一批材料。 之前你幫我投的那個反應，就是兩種A單元比例為7:3的，得到的合成產物器件效率最高。 我現在有些不確定，到底是7:3的這種材料本身的性能好，還是因為我合成出來的另外兩種材料，3:7和5:5的的性能差。” “這樣啊。”許秋開始分析： 之前處理合成反應的時候，兩人是一起進行的，他也觀察過自己她合成出來的其他產物，看著沒什么問題。 此外，材料的產率，以及分子量數據也沒問題。 這樣看來，理論上三種材料的性能差異，和是否為自己合成的關系應該不大。 不過，負責合成實驗的實驗者，也算是一個實驗變量. 幫她投三個反應，排除這個變量的影響倒不是什么難辦的事，無非是多花費點時間罷了。 “沒問題，交給我吧。”許秋沒有考慮多久： “不過要等到光源測試完，我把所有的實驗數據都拿到，去張疆一邊寫文章，一邊做合成，還能順帶教一下韓嘉瑩。” “好呀。”陳婉清頓時眉開眼笑。 “對了，光源是下周測試吧，這次不會還是通宵吧。”許秋道。 “還好你提醒我了，我差點忘記找魏老師做光源安全審核了，時間的話是下周四的白天。”陳婉清道。 “那這次要不要帶上韓嘉瑩？”許秋道。 “你去問問唄，看她有沒有空。”陳婉清道。 …… 此時，韓嘉瑩正在辦公桌旁坐著，捧著一本書認真閱讀。 許秋發現，這學妹比他初入課題組的時候還要勤奮，一周工作六天，基本上有四五天都能看到她。 她已經和實驗室里的人都混熟了，吳菲菲偶爾也會找她幫忙，不過主要還是幫許秋他們實驗。 現在的她，整個的器件制備流程都已經學會. 雖然不是很熟練，但是獨立操作，制備并測試一批器件沒什么問題。 至于其他表征手段，暫時還沒有學習。 似是感應到有人靠近，她抬起了頭，剛好迎上許秋的目光。 “韓嘉瑩，下周四有空嗎？” “下周四的話，我倒是沒課，一整天都有空。”韓嘉瑩歪了歪腦袋，疑惑道： “師兄，你想干嘛？” “是這樣的，下周四的上午九點到晚上九點，我和陳婉清要去魔都同步輻射光源做測試，”許秋道： “你要是有空的話，可以和我們一起過去，地點是張疆那邊。 安排的測試時間是十二個小時，不過順利的話，也會提前結束測試。” “原來你約我是要實驗測試，”韓嘉瑩點點頭道：“當然可以啊。” “好，首先你要注冊一個賬號，然后進行安全測試，試題的答案網上直接搜索即可，最后把用戶編號拍照記錄下來。” 說完，許秋幫她打開了光源的網站，引導他開始安全測試，然后用U盤拷貝了他之前查閱的資料，關于掠入射X射線衍射的測試原理。 …… 幾天后。 許秋拿到了之前送樣測試的元素分析和核磁共振譜的數據。 其中，元素分析的數據比較簡單，直接得到的就是材料中碳、氫、氮、硫元素的百分含量，不需要進一步做數據處理。 許秋將每種材料各元素的理論和檢測得到的百分含量進行對比。 總體上，四種元素的誤差都不大，在1-2%左右，從側面表明合成反應還是較為成功的。 至于核磁共振譜圖，氫譜中的樣品信號很明顯，而碳譜中只能看到明顯的溶劑信號，樣品信號非常弱，幾乎無法讀出。 當然，這也是意料之中的事情。 核磁共振氫譜的數據處理起來不算難。 將數據文件導入分析軟件中，先通過氘代氯仿溶劑的信號峰來標定氫的化學位移，再對每個化學位移下的信號峰進行積分，就可以得到對應化學位移下的氫含量。 不過，這數據分析起來卻很難。 主要原因是測試的樣品為聚合物，其中氫原子的化學環境非常復雜，得到的信號峰多為寬峰，很難判斷氫的具體歸屬。 對于這樣的數據，只要把峰的位置，幾重峰，對應氫原子數目標注出來，把數據羅列出來即可。 現在只差光源的數據了，勝利就在眼前。我有科研輔助系統 第一百二十三章 勝利在望
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