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第八十一章 合成實驗(上)

更新時間:2021-03-29  作者:肥美的韭菜
我有科研輔助系統 第八十一章 合成實驗(上)
在沙發上休息了一會兒,許秋前去藥品倉庫歸還推車。

他拿走了陳婉清的一卡通,因為他的一卡通還沒有開通門禁。

再次返回微電子樓,他將A501-503復制到模擬實驗室中。

當前2級的模擬實驗室有1000立方米的空間,現在已經占據了一大半。

沒辦法,張疆的合成實驗室實在是太大了,占地面積近兩百平方米。

實驗室內,陳婉清已經穿好實驗服,擺弄著剛剛領用的物資。

她見到許秋進來,說道:

“這邊化學實驗室的危險性更高,所以防護措施也要做的更加嚴密。

我一般戴四層手套,最里面一層PE手套,外面套一個小號橡膠手套,再套一個大號橡膠手套。

因為橡膠手套上可能會有滑石粉等粉質顆粒,所以需要在最外面再套一層PE手套,防止污染試劑或反應容器。

如果要用到大量溶劑或者毒性很強的試劑,還要戴上防毒面具。

像現在的話暫時不用防毒面具,用一次性活性炭口罩即可。

因為戴防毒面具會很悶,而且說話聲音也會變小,不方便交流。

還有,手套要包覆住實驗服的袖口,防止藥品從袖口進入衣服里面,為此我還特意領用了袖口有松緊帶的實驗服。”

許秋點點頭,然后模仿學姐的樣子,做好了防護措施。

“不錯,”陳婉清上下打量了許秋一遍,然后指著幾個未開封的紙箱,說道:

“那邊是我之前訂的試劑,主要是些溶劑,段云上周幫忙簽收了,你去把它們拆開,放到試劑柜中。”

“好的。”許秋找了把剪刀,剪開紙箱外的包裝帶后,打開箱子。

里面有棕色玻璃瓶裝的以及塑料桶裝的溶劑,都是國藥的。

其中,甲苯、正辛烷是500毫升瓶裝的,無水甲醇、丙酮、無水乙醇都是4升桶裝的。

此外,還有兩盒500克裝的氫氧化鈉,以及兩桶一升裝的二甲基硅油。

除了紙箱外,還有一個泡沫盒,里面有冰盒以及空空的干冰袋,看起來是經過冷藏運輸的。

泡沫盒里面有幾個小試劑瓶,它們的外包裝是用黑色塑料封住的,邊上有中英文的標簽。

“四(三苯基膦)鈀,”許秋讀了出來,思考片刻后道:

“好像是催化劑,我在文獻中見到過。”

“沒錯,我們做的偶聯反應需要用到零價鈀作為催化劑,三苯基膦是配體。”陳婉清道:

“這個需要零下二十度到四攝氏度冷藏,不過等下要用,就先放在外面吧,等用完了再把它放到冰箱里。”

待許秋整理好藥品之后,陳婉清開始實驗教學:

“Stille偶聯反應用到的溶劑是甲苯,不能直接用買來的甲苯,需要重蒸后才能使用。

因為買來的甲苯會含有微量的水以及其他雜質。

水分子會與帶三甲基錫的單體反應,使之脫錫失效,導致聚合反應的兩種原料的物料比不再是1:1,從而降低得到的高分子的分子量。

而我們所需要的高分子材料,在保證溶解度的情況下,它們的分子量越高越好。

評判一次合成反應的成功與否,主要是看產物的分子量,一般數均分子量在兩萬到七萬之間為宜。”

介紹完畢,她開始在通風櫥中搭設實驗設備。

因為這個裝置重蒸出來的甲苯溶劑,足夠兩人使用,所以不需要搭建兩次。

許秋復制了她的技能后,一邊對照系統影像學習,一邊站在旁邊圍觀學姐。

最下方是一臺磁力恒溫加熱攪拌器,可以調控反應的溫度以及磁力攪拌子的轉速。

攪拌器上有一個油浴鍋,里面裝有二甲基硅油,可以在200攝氏度以下使用,用來保證溫度恒定,受熱均勻。

油浴鍋的上方,學姐用夾子固定好一只圓底燒瓶,使之三分之二的體積沒入二甲基硅油中。

然后,在圓底燒瓶上方的瓶口,插入一個溶劑蒸餾頭。

在溶劑蒸餾頭上再插一個球形冷凝管。

球形冷凝管上再插一個帶有氣球的三通閥。

每個玻璃器皿的瓶口處,都用鐵夾固定好。

然后,她給球形冷凝管裝上冷凝水管,按照“下口入,上口出”的方法,用橡膠軟管連接,并用扎帶固定。

形式大致是:水龍頭-軟管-冷凝管下口-冷凝管上口-軟管-下水道。

裝置搭好后,算上通風櫥臺子的高度,都比人高了。

“終于完成了。”陳婉清道。

“學姐等下,我有一個問題,”許秋問道:

“我們不是要重蒸甲苯嗎?甲苯呢?”

“哎呀,我忘記加了。”陳婉清有些尷尬道。

她取來甲苯的試劑瓶,拆開圓底燒瓶和溶劑蒸餾頭的連接處,然后把通風櫥的門拉到下方,倒入約250毫升的甲苯。

“接下來,還要用到鈉絲除水,并用二苯甲酮指示劑。”

“鈉絲?”許秋疑惑道:“是金屬鈉嗎?”

“對的,二苯甲酮和金屬鈉反應生成一個顯藍色的中間體。”陳婉清道:

“如果溶劑中有水,會繼續反應生成無色的化合物,如果沒水了就停留在中間體的藍色狀態。”

她從試劑柜中取出金屬鈉的盒子。

金屬鈉非常活潑,需要儲存在煤油中。

她在實驗臺上鋪了幾層衛生紙,然后用長鑷子夾取了一塊鈉塊,接著用刀切下一小塊,并將剩余的鈉塊放回煤油中。

接著,她用刀將鈉塊切割成絲狀,用紙將其表面的煤油吸干,再將鈉絲放入圓底燒瓶中。

最后,往圓底燒瓶中,用不銹鋼刮刀加入兩次二苯甲酮,再加入一顆梭形磁力攪拌子。

“這下應該沒問題了吧。”陳婉清道。

“學姐等下,我還有一個問題,”許秋問道:

“我們上面套著的這個藍色的氣球,有什么作用呢?”

“這個可以做成氮氣球,用來保證整個密閉的蒸餾系統是氮氣氛圍。”陳婉清道:

“單純重蒸甲苯的話,也可以不加氮氣球。

不過還是來一個吧,畢竟安全第一。

首先要確保氮氣球中的空氣含量極低,因此需要對它進行反復充放氮氣操作。”

陳婉清取下連接三通閥的氣球,將三通閥一端接氮氣軟管。

隨后,她緩慢擰開氮氣閥門。

“等下,它怎么不出氣。”陳婉清納悶道。

許秋搖了搖頭,心想:

果然,有學姐在的實驗室總是充滿意外呢。我有科研輔助系統 第八十一章 合成實驗(上)

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