第八十三章 合成實驗(下)
更新時間:2021-03-29 作者:肥美的韭菜
我有科研輔助系統 第八十三章 合成實驗(下)
“甲苯已經變成藍色了。” “那可以在溶劑蒸餾頭里收集甲苯了。” 陳婉清走向通風櫥，將溶劑蒸餾頭的三通閥調節為三不通的狀態。 這樣冷凝的甲苯會聚集在溶劑蒸餾頭中，而不會回到下方的圓底燒瓶。 收集了大約一分鐘后，陳婉清關閉磁力恒溫加熱攪拌器。 “現在已經有大約50毫升重蒸過的甲苯，足夠我們這次投反應用，等它冷卻后就可以用了。”陳婉清道： “接下來，是稱量單體。 在稱量前，我們要先校準一下天平。 因為聚合反應對于物料比要求很嚴格，所以稱量單體質量時必須十分準確。” 她走到實驗臺打開一臺天平。 在天平啟動的過程中，她從柜子中取出一枚標準的100克重的砝碼。 然后，她將天平去皮，放上砝碼。 示數顯示為99.9815克。 “誤差還不小，我估計段云用的時候一直都沒校準過。” 說完，陳婉清將砝碼取下，把天平調節至校準模式。 再在天平上放上標準砝碼，拉上天平的玻璃門。 等待幾秒鐘后，天平提示校準完成。 同時天平示數顯示為100.0000克，示數上下波動幅度只有0.0002克。 “示數居然這么穩定。”許秋道。 “對呀，如果沒有外界的擾動，稱金屬塊就是這么穩。”陳婉清道： “稱我們的原料就不同了，單體是粉末狀的，帶電，質量還小，示數就會比較飄，稱量的時候就要耐心一點。” 天平一共有兩臺，是同型號的，許秋把另外一臺天平校準好。 校準好天平，兩人從烘箱中拿出已經烘干的兩口燒瓶，放入磁力攪拌子，把兩個瓶口分別用橡膠塞塞住，待用。 隨后，各自稱量好單體，并將單體原料通過稱量紙倒入兩口燒瓶中。 接著，將氣球、三通閥、橡皮筋，組裝起來，做成氮氣球。 準備工作基本完成。 …… 陳婉清伸手摸了下溶劑蒸餾頭的外壁，說道： “甲苯差不多已經冷卻至50-70攝氏度，可以使用了。” 她打開溶劑蒸餾頭的三通閥，使之與外界連通，用一次性PE杯接取甲苯溶劑。 然后，再用一次性滴管將PE杯中的甲苯轉移至兩口燒瓶中，大約15毫升。 “接下來是搭建合成反應的冷凝回流裝置，原理和重蒸甲苯一樣。”陳婉清說完，遞了個眼神過來。 許秋會意，點點頭道：“接下來的步驟我自己來做吧。” 于是，他開啟了學姐旁邊的通風櫥，與她同步進行實驗裝置的搭建。 反應裝置的原理，也是讓甲苯蒸發后再回流，唯一不同之處在于不需要溶劑蒸餾頭去收集甲苯。 所以只需要兩口燒瓶、球形冷凝管、三通閥、氮氣球由下至上安裝好，再接入冷凝水即可。 裝置搭好后，許秋撇了一眼旁邊的學姐，她才完成了七成的進度。 因為之后的操作他已經提前通過系統影像學習了，所以他就索性繼續實驗。 首先要像之前那樣，用真空泵抽真空再補氮氣，重復三次。 不過，這次密閉體系的空間體積比較小，需要用三通閥小心控制真空泵的吸力。 真空泵的管路中，有防倒吸的裝置，倒是不用擔心倒吸的情況。 但如果沒有控制好吸力，會出現瓶內的甲苯溶液被真空泵吸走，那樣的話實驗也就失敗了。 許秋打開真空泵，慢慢旋動三通閥。 待瓶內的甲苯因為氣壓降低而沸騰，且瓶壁內部出現白霧后，立刻轉動三通閥，補足氮氣。 重復三次，沒有出現意外。 陳婉清剛剛搭好設備，正準備教許秋接下來的操作，卻發現他已經在抽真空了。 她忙道：“學弟，小心一點抽，當心把甲苯抽走。” “我已經抽好三次了，準備加催化劑了。”許秋道。 “好吧，那你稍微等下我。” 陳婉清發現她已經有些習慣許秋的實驗能力了。 或許他再過一段時間，就會全面超過我吧。 陳婉清搖搖頭，不再多想，專心實驗。 她小心翼翼的，一點點的旋開三通閥，抽了二十多秒，兩口燒瓶中的甲苯才出現沸騰的跡象。 又等了一會兒，瓶壁內出現白霧，她迅速旋動三通閥，補充氮氣。 重復三次，同樣沒有出現意外，就是速度慢下很多。 陳婉清完成后，說道： “稱量催化劑吧，零價鈀催化劑在氧氣、高溫環境下會迅速失活，所以需要快速稱量，并加入反應容器中。” 她拿起裝有四（三苯基膦）鈀催化劑的試劑瓶，剪開包裝，打開瓶蓋上的黃色封裝膠布，看了一眼瓶子內部，說道： “黃色的粉末，是正常狀態，如果催化劑變黑了，很可能就已經失活了。” 她用稱量紙稱好催化劑后，捏著稱量紙一路小跑向通風櫥。 許秋也學著她的樣子，帶著稱量好的催化劑，快步走到通風櫥。 然后將兩口燒瓶和球形冷凝管拔開，漏出一個空隙，倒入催化劑，此時氮氣球還沿著球形冷凝管的下端不斷噴著氮氣。 將催化劑全部倒入反應容器中后，重新將球形冷凝管插回兩口燒瓶，將三通閥連接真空泵，重復五次抽真空，放氮氣的操作，確保整個體系內基本為氮氣氣氛。 操作完畢后，原來人頭大小的氮氣球現在只有實心球大小了。 “學姐，我好了，要立即升溫嗎？”許秋問道。 “升溫吧，120攝氏度，轉速的話兩三百就夠了。” 許秋設置好參數，確認磁力攪拌子可以正常轉動，擰開冷凝水的開關。 等了一會兒，學姐也弄好了，她說道： “我們的合成反應要避光進行，所以要在反應容器周圍覆蓋鋁箔。” 覆蓋好鋁箔后，她繼續道： “等下溫度到了120攝氏度后，還要觀察一下能不能正常回流，也就是看球形冷凝管上有沒有甲苯液體流回。” …… 十分鐘后，陳婉清掀開反應容器鋁箔的一角，說道： “我們兩個的甲苯都有回流，應該沒有什么問題了吧？” “應該？” “學姐，你這樣問我，我有點慌。”我有科研輔助系統 第八十三章 合成實驗(下)
“甲苯已經變成藍色了。” “那可以在溶劑蒸餾頭里收集甲苯了。” 陳婉清走向通風櫥，將溶劑蒸餾頭的三通閥調節為三不通的狀態。 這樣冷凝的甲苯會聚集在溶劑蒸餾頭中，而不會回到下方的圓底燒瓶。 收集了大約一分鐘后，陳婉清關閉磁力恒溫加熱攪拌器。 “現在已經有大約50毫升重蒸過的甲苯，足夠我們這次投反應用，等它冷卻后就可以用了。”陳婉清道： “接下來，是稱量單體。 在稱量前，我們要先校準一下天平。 因為聚合反應對于物料比要求很嚴格，所以稱量單體質量時必須十分準確。” 她走到實驗臺打開一臺天平。 在天平啟動的過程中，她從柜子中取出一枚標準的100克重的砝碼。 然后，她將天平去皮，放上砝碼。 示數顯示為99.9815克。 “誤差還不小，我估計段云用的時候一直都沒校準過。” 說完，陳婉清將砝碼取下，把天平調節至校準模式。 再在天平上放上標準砝碼，拉上天平的玻璃門。 等待幾秒鐘后，天平提示校準完成。 同時天平示數顯示為100.0000克，示數上下波動幅度只有0.0002克。 “示數居然這么穩定。”許秋道。 “對呀，如果沒有外界的擾動，稱金屬塊就是這么穩。”陳婉清道： “稱我們的原料就不同了，單體是粉末狀的，帶電，質量還小，示數就會比較飄，稱量的時候就要耐心一點。” 天平一共有兩臺，是同型號的，許秋把另外一臺天平校準好。 校準好天平，兩人從烘箱中拿出已經烘干的兩口燒瓶，放入磁力攪拌子，把兩個瓶口分別用橡膠塞塞住，待用。 隨后，各自稱量好單體，并將單體原料通過稱量紙倒入兩口燒瓶中。 接著，將氣球、三通閥、橡皮筋，組裝起來，做成氮氣球。 準備工作基本完成。 …… 陳婉清伸手摸了下溶劑蒸餾頭的外壁，說道： “甲苯差不多已經冷卻至50-70攝氏度，可以使用了。” 她打開溶劑蒸餾頭的三通閥，使之與外界連通，用一次性PE杯接取甲苯溶劑。 然后，再用一次性滴管將PE杯中的甲苯轉移至兩口燒瓶中，大約15毫升。 “接下來是搭建合成反應的冷凝回流裝置，原理和重蒸甲苯一樣。”陳婉清說完，遞了個眼神過來。 許秋會意，點點頭道：“接下來的步驟我自己來做吧。” 于是，他開啟了學姐旁邊的通風櫥，與她同步進行實驗裝置的搭建。 反應裝置的原理，也是讓甲苯蒸發后再回流，唯一不同之處在于不需要溶劑蒸餾頭去收集甲苯。 所以只需要兩口燒瓶、球形冷凝管、三通閥、氮氣球由下至上安裝好，再接入冷凝水即可。 裝置搭好后，許秋撇了一眼旁邊的學姐，她才完成了七成的進度。 因為之后的操作他已經提前通過系統影像學習了，所以他就索性繼續實驗。 首先要像之前那樣，用真空泵抽真空再補氮氣，重復三次。 不過，這次密閉體系的空間體積比較小，需要用三通閥小心控制真空泵的吸力。 真空泵的管路中，有防倒吸的裝置，倒是不用擔心倒吸的情況。 但如果沒有控制好吸力，會出現瓶內的甲苯溶液被真空泵吸走，那樣的話實驗也就失敗了。 許秋打開真空泵，慢慢旋動三通閥。 待瓶內的甲苯因為氣壓降低而沸騰，且瓶壁內部出現白霧后，立刻轉動三通閥，補足氮氣。 重復三次，沒有出現意外。 陳婉清剛剛搭好設備，正準備教許秋接下來的操作，卻發現他已經在抽真空了。 她忙道：“學弟，小心一點抽，當心把甲苯抽走。” “我已經抽好三次了，準備加催化劑了。”許秋道。 “好吧，那你稍微等下我。” 陳婉清發現她已經有些習慣許秋的實驗能力了。 或許他再過一段時間，就會全面超過我吧。 陳婉清搖搖頭，不再多想，專心實驗。 她小心翼翼的，一點點的旋開三通閥，抽了二十多秒，兩口燒瓶中的甲苯才出現沸騰的跡象。 又等了一會兒，瓶壁內出現白霧，她迅速旋動三通閥，補充氮氣。 重復三次，同樣沒有出現意外，就是速度慢下很多。 陳婉清完成后，說道： “稱量催化劑吧，零價鈀催化劑在氧氣、高溫環境下會迅速失活，所以需要快速稱量，并加入反應容器中。” 她拿起裝有四（三苯基膦）鈀催化劑的試劑瓶，剪開包裝，打開瓶蓋上的黃色封裝膠布，看了一眼瓶子內部，說道： “黃色的粉末，是正常狀態，如果催化劑變黑了，很可能就已經失活了。” 她用稱量紙稱好催化劑后，捏著稱量紙一路小跑向通風櫥。 許秋也學著她的樣子，帶著稱量好的催化劑，快步走到通風櫥。 然后將兩口燒瓶和球形冷凝管拔開，漏出一個空隙，倒入催化劑，此時氮氣球還沿著球形冷凝管的下端不斷噴著氮氣。 將催化劑全部倒入反應容器中后，重新將球形冷凝管插回兩口燒瓶，將三通閥連接真空泵，重復五次抽真空，放氮氣的操作，確保整個體系內基本為氮氣氣氛。 操作完畢后，原來人頭大小的氮氣球現在只有實心球大小了。 “學姐，我好了，要立即升溫嗎？”許秋問道。 “升溫吧，120攝氏度，轉速的話兩三百就夠了。” 許秋設置好參數，確認磁力攪拌子可以正常轉動，擰開冷凝水的開關。 等了一會兒，學姐也弄好了，她說道： “我們的合成反應要避光進行，所以要在反應容器周圍覆蓋鋁箔。” 覆蓋好鋁箔后，她繼續道： “等下溫度到了120攝氏度后，還要觀察一下能不能正常回流，也就是看球形冷凝管上有沒有甲苯液體流回。” …… 十分鐘后，陳婉清掀開反應容器鋁箔的一角，說道： “我們兩個的甲苯都有回流，應該沒有什么問題了吧？” “應該？” “學姐，你這樣問我，我有點慌。”我有科研輔助系統 第八十三章 合成實驗(下)
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