第八十二章 合成實驗(中)
更新時間:2021-03-29 作者:肥美的韭菜
我有科研輔助系統 第八十二章 合成實驗(中)
“是不是總閥和減壓閥沒開。”許秋道。 “有道理，可能是段云關掉的吧，”陳婉清道： “實驗室里如果長時間不使用氮氣鋼瓶，就需要關閉總閥，不然可能會慢慢漏氣。” 陳婉清擰開了總閥和減壓閥，再次打開氮氣閥，然而氣球還是沒有變大的跡象。 “怎么還是沒氣？” 許秋指著旁邊的減壓閥氣壓計，說道： “示數是0，這鋼瓶應該是空的。” 然后，他擰開旁邊一個鋼瓶的總閥，看到減壓閥的氣壓計有示數，接著打開了減壓閥，說道： “學姐，這回你試一試。” “這回有氣了。”陳婉清緩慢擰開氮氣閥，氣流聲傳來，氣球也在緩緩變大。 氣球連接的三通閥有ABC三個接口和一個閥門，轉動閥門，可以使三通閥處于四種狀態：AB連通、BC連通、AC連通或三不通。 其中A接口對應氣球，B接口可以插入至19口的玻璃器皿上，C接口可以與橡膠軟管連接，接入氮氣流或是真空泵。 …… 待氣球膨脹到拳頭大小時，陳婉清關閉氮氣閥門，轉動三通閥，使氣球與外界連通，隨后將氣球壓平，排出內部殘留氣體。 學姐再次充入氮氣、排氣。 持續三次后，她將氣球充入大量氮氣，使之膨脹到人頭大小，然后轉動三通閥至三不通的狀態。 接著，她拿著帶有三通閥的氮氣球，將其插入球形冷凝管的上方。 隨后，把真空泵連接至三通閥的C接口，將真空泵和蒸餾裝置接通。 啟動真空泵抽氣直至甲苯沸騰，這時蒸餾裝置中的空氣基本被抽干凈，轉動三通閥，使AB連通，用氮氣球給蒸餾裝置內補充氮氣。 不斷抽氣、放氣，重復三到五次，可以確保體系內氛圍基本是氮氣。 完成這項操作后，陳婉清嘆氣道： “其實我們的合成設備是丐版的，像專門做合成實驗的課題組，他們會用雙排管實現氮氣保護操作，就沒這么麻煩。 而且還有專門做聚合反應的微波反應器，可以大幅節約反應所需的時間。” “估計設備很貴吧，魏老師不舍得買。”許秋猜測道。 “對啊，隨便買個儀器不都得幾萬幾十萬的，魏老師回國后有三百萬的科研啟動經費，現在已經花了一多半了。 不過，他還申請到了國家自然科學基金，以及其他的一些小基金，加起來也有一百多萬，暫時倒還不算缺錢。” 陳婉清一邊答復，一邊開啟了冷凝水管，將磁力恒溫加熱攪拌器的溫度設定為130攝氏度，轉速調節至400r.p.m.。 溫度緩緩上升。 當溫度穩定在130攝氏度后不久，圓底燒瓶內的甲苯開始沸騰。 甲苯蒸汽經過溶劑蒸餾頭，到達球形冷凝管，冷凝成為液態，再次流回到溶劑蒸餾頭。 溶劑蒸餾頭上也有一個三通閥，分別連接下端的圓底燒瓶以及外界。 陳婉清將三通閥調節至連通圓底燒瓶的狀態，說道： “這樣，冷凝的甲苯溶劑可以再次回流至圓底燒瓶中。 現在溶液還是白色，我們要等指示劑變為藍色，才能收集蒸餾后的甲苯。 因為是新打開的甲苯試劑，所以變藍速度應該挺快的。 等待期間，我們可以做一些準備工作，比如清洗玻璃儀器并烘干。 因為這次是新領用的玻璃儀器，只需要用無水乙醇沖洗玻璃儀器的內壁即可，攪拌子可以放在一次性PE杯中沖洗。 清洗后，將乙醇倒到廢液桶中，然后用烘箱把玻璃儀器烘干，烘箱溫度設置在70攝氏度。 這次我們各投一個反應試試水，每個人需要準備一個25毫升的兩口燒瓶、一根19口的球形冷凝管、一個三通閥、一個磁力攪拌子。” 許秋按照學姐的指示，清洗好玻璃儀器后將它們放入烘箱。 “然后是計算物料投放比例，帶三甲基錫的單體、帶溴基團的單體、催化劑的摩爾比一般是1:1:0.05。 在稱量前要計算每種物料的相對分子質量，然后轉換為對應的質量。 計算相對分子質量可以用Chemdraw軟件畫出分子結構，然后用軟件自帶的功能計算相對分子質量。 我們第一次實驗，就少用一些原料，保持總物料質量在二百毫克左右。 你可以固定其中一個單體的質量為一百毫克，然后計算另外一種單體和催化劑的質量，這樣稱量起來也容易些。 我的已經計算好了，你到辦公室用電腦算一下吧，然后用便簽紙寫好帶過來。”陳婉清道。 許秋點點頭，卸下防護套裝，回到A501辦公室。 至于最先進行實驗試水的目標，他已經想好了。 一種單體是連有溴基團的T-BT-T單元，其中，兩個T單元上還各帶有12個碳的烷基側鏈，以保證最終聚合產物的溶解性。 另外一個單元是連有三甲基錫的2T單元，這兩種原料他都各買了一克，所以也不怕浪費。 預期得到的聚合物的主鏈模樣大致是這樣的： ……BT-T-T-T-T-BT-T-T-T-T-BT-…… 許秋連聚合物名字都想好了，就叫做PBT4T，其中P代表聚合物，4T代表四個連續的噻吩，BT代表BT單元。 這是他自己合成的產物，自然有資格為之命名。 像是有些研究者或課題組，為了省事，也會簡化命名，比如許姓研究者，可以把他合成出來的一系列材料命名為X1、X2、X3、……。 當然其他研究者承不承認就是另外一回事了，因為每個人都可以給這些結構起個不同的一個名字。 但為了方便交流，一般還是會有一套通用的命名方法的，比如許秋采用的就是一種通用方法，以P開頭，后面接各單體單元的名稱。 許秋將分子結構用Chemdraw軟件畫好，得到了各自的相對分子質量后，將連有溴基團的BT單元定為100毫克。 再計算出另一單體以及催化劑的投料質量，將它們抄寫到標簽紙上。 他再次返回實驗室，重新穿戴好防護套裝。 “這么快就好了？”陳婉清道： “計算相對分子質量的時候沒有漏掉支鏈吧？” “沒有。” “三甲基錫和溴基團也沒漏吧。” “沒有。” “那就好，”陳婉清道： “我第一次投反應，魏老師就在旁邊盯著，我太緊張就把這兩個都漏掉了。 結果最后合成出來一堆渣渣，被魏老師罵了一頓。 往事不堪回首啊。”我有科研輔助系統 第八十二章 合成實驗(中)
“是不是總閥和減壓閥沒開。”許秋道。 “有道理，可能是段云關掉的吧，”陳婉清道： “實驗室里如果長時間不使用氮氣鋼瓶，就需要關閉總閥，不然可能會慢慢漏氣。” 陳婉清擰開了總閥和減壓閥，再次打開氮氣閥，然而氣球還是沒有變大的跡象。 “怎么還是沒氣？” 許秋指著旁邊的減壓閥氣壓計，說道： “示數是0，這鋼瓶應該是空的。” 然后，他擰開旁邊一個鋼瓶的總閥，看到減壓閥的氣壓計有示數，接著打開了減壓閥，說道： “學姐，這回你試一試。” “這回有氣了。”陳婉清緩慢擰開氮氣閥，氣流聲傳來，氣球也在緩緩變大。 氣球連接的三通閥有ABC三個接口和一個閥門，轉動閥門，可以使三通閥處于四種狀態：AB連通、BC連通、AC連通或三不通。 其中A接口對應氣球，B接口可以插入至19口的玻璃器皿上，C接口可以與橡膠軟管連接，接入氮氣流或是真空泵。 …… 待氣球膨脹到拳頭大小時，陳婉清關閉氮氣閥門，轉動三通閥，使氣球與外界連通，隨后將氣球壓平，排出內部殘留氣體。 學姐再次充入氮氣、排氣。 持續三次后，她將氣球充入大量氮氣，使之膨脹到人頭大小，然后轉動三通閥至三不通的狀態。 接著，她拿著帶有三通閥的氮氣球，將其插入球形冷凝管的上方。 隨后，把真空泵連接至三通閥的C接口，將真空泵和蒸餾裝置接通。 啟動真空泵抽氣直至甲苯沸騰，這時蒸餾裝置中的空氣基本被抽干凈，轉動三通閥，使AB連通，用氮氣球給蒸餾裝置內補充氮氣。 不斷抽氣、放氣，重復三到五次，可以確保體系內氛圍基本是氮氣。 完成這項操作后，陳婉清嘆氣道： “其實我們的合成設備是丐版的，像專門做合成實驗的課題組，他們會用雙排管實現氮氣保護操作，就沒這么麻煩。 而且還有專門做聚合反應的微波反應器，可以大幅節約反應所需的時間。” “估計設備很貴吧，魏老師不舍得買。”許秋猜測道。 “對啊，隨便買個儀器不都得幾萬幾十萬的，魏老師回國后有三百萬的科研啟動經費，現在已經花了一多半了。 不過，他還申請到了國家自然科學基金，以及其他的一些小基金，加起來也有一百多萬，暫時倒還不算缺錢。” 陳婉清一邊答復，一邊開啟了冷凝水管，將磁力恒溫加熱攪拌器的溫度設定為130攝氏度，轉速調節至400r.p.m.。 溫度緩緩上升。 當溫度穩定在130攝氏度后不久，圓底燒瓶內的甲苯開始沸騰。 甲苯蒸汽經過溶劑蒸餾頭，到達球形冷凝管，冷凝成為液態，再次流回到溶劑蒸餾頭。 溶劑蒸餾頭上也有一個三通閥，分別連接下端的圓底燒瓶以及外界。 陳婉清將三通閥調節至連通圓底燒瓶的狀態，說道： “這樣，冷凝的甲苯溶劑可以再次回流至圓底燒瓶中。 現在溶液還是白色，我們要等指示劑變為藍色，才能收集蒸餾后的甲苯。 因為是新打開的甲苯試劑，所以變藍速度應該挺快的。 等待期間，我們可以做一些準備工作，比如清洗玻璃儀器并烘干。 因為這次是新領用的玻璃儀器，只需要用無水乙醇沖洗玻璃儀器的內壁即可，攪拌子可以放在一次性PE杯中沖洗。 清洗后，將乙醇倒到廢液桶中，然后用烘箱把玻璃儀器烘干，烘箱溫度設置在70攝氏度。 這次我們各投一個反應試試水，每個人需要準備一個25毫升的兩口燒瓶、一根19口的球形冷凝管、一個三通閥、一個磁力攪拌子。” 許秋按照學姐的指示，清洗好玻璃儀器后將它們放入烘箱。 “然后是計算物料投放比例，帶三甲基錫的單體、帶溴基團的單體、催化劑的摩爾比一般是1:1:0.05。 在稱量前要計算每種物料的相對分子質量，然后轉換為對應的質量。 計算相對分子質量可以用Chemdraw軟件畫出分子結構，然后用軟件自帶的功能計算相對分子質量。 我們第一次實驗，就少用一些原料，保持總物料質量在二百毫克左右。 你可以固定其中一個單體的質量為一百毫克，然后計算另外一種單體和催化劑的質量，這樣稱量起來也容易些。 我的已經計算好了，你到辦公室用電腦算一下吧，然后用便簽紙寫好帶過來。”陳婉清道。 許秋點點頭，卸下防護套裝，回到A501辦公室。 至于最先進行實驗試水的目標，他已經想好了。 一種單體是連有溴基團的T-BT-T單元，其中，兩個T單元上還各帶有12個碳的烷基側鏈，以保證最終聚合產物的溶解性。 另外一個單元是連有三甲基錫的2T單元，這兩種原料他都各買了一克，所以也不怕浪費。 預期得到的聚合物的主鏈模樣大致是這樣的： ……BT-T-T-T-T-BT-T-T-T-T-BT-…… 許秋連聚合物名字都想好了，就叫做PBT4T，其中P代表聚合物，4T代表四個連續的噻吩，BT代表BT單元。 這是他自己合成的產物，自然有資格為之命名。 像是有些研究者或課題組，為了省事，也會簡化命名，比如許姓研究者，可以把他合成出來的一系列材料命名為X1、X2、X3、……。 當然其他研究者承不承認就是另外一回事了，因為每個人都可以給這些結構起個不同的一個名字。 但為了方便交流，一般還是會有一套通用的命名方法的，比如許秋采用的就是一種通用方法，以P開頭，后面接各單體單元的名稱。 許秋將分子結構用Chemdraw軟件畫好，得到了各自的相對分子質量后，將連有溴基團的BT單元定為100毫克。 再計算出另一單體以及催化劑的投料質量，將它們抄寫到標簽紙上。 他再次返回實驗室，重新穿戴好防護套裝。 “這么快就好了？”陳婉清道： “計算相對分子質量的時候沒有漏掉支鏈吧？” “沒有。” “三甲基錫和溴基團也沒漏吧。” “沒有。” “那就好，”陳婉清道： “我第一次投反應，魏老師就在旁邊盯著，我太緊張就把這兩個都漏掉了。 結果最后合成出來一堆渣渣，被魏老師罵了一頓。 往事不堪回首啊。”我有科研輔助系統 第八十二章 合成實驗(中)
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