第二百零二章 小心點,別把儀器玩壞了
更新時間:2021-04-06 作者:肥美的韭菜
我有科研輔助系統 第二百零二章 小心點,別把儀器玩壞了
看著學姐狡黠的笑容，許秋無奈搖搖頭，接起電話，打開免提，說道 “魏老師，trpl我和邱賀明那邊談妥了，包括檢測器、樣品艙和兩個激光器，一共總價18萬8。” “蠻快的嘛，行，晚上回來我們討論一下。” “對了，還有個問題就是，邯丹實驗室的空間不夠，trpl放不下，或許要占用您辦公室雜物間的那張桌子……”反正遲早都要說的，許秋索性就直接在電話里講了出來。 魏興思沉默了幾秒鐘后說道“行，我知道了。”說完，他便掛斷了電話。 “魏老師這是同意了，還是沒同意？”韓嘉瑩疑惑問了一句。 “我也不清楚，”許秋搖搖頭道“要是他不同意的話，就只能動之以情，曉之以理了。” 三人吃過晚飯，休息過后，又都回到了實驗室，他們寫了半個下午的綜述，也該換換口味了。 陳婉清關停了反應，用點板法確認副反應產物很少，便沒有進行產物的分離、純化，直接將第一步反應得到的產物，作為第二步反應的原料繼續反應。 許秋和韓嘉瑩則打算摸索一番實驗室中液相色譜儀，主要想試一試儀器還好不好用，畢竟他們明天或是后天就要用到。 之前許秋已經通過系統掌握了液相色譜的相關知識 它的主要功能是將幾種混合在一起的物質分離，或者純化，通常用來分離、純化分子結構固定的小分子產物。 比如，許秋他們今天打算合成的pdi分子，反應結束后，可能存在的物質有咪唑、未反應的苝四甲酸二酐、胺分子、單胺取代的苝四甲酸二酐、雙胺取代的苝四甲酸二酐，其他副產物幾乎可以忽略。 他們的目標產物是雙胺取代的苝四甲酸二酐，主要涉及到的就是它和單胺取代的苝四甲酸二酐的分離。 至于其他的咪唑、未反應的苝四甲酸二酐、胺分子都比較好除去。 液相色譜實驗操作也被俗稱為“過柱子”，其中的“柱子”指的是硅膠柱。 進行實驗操作時，首先均勻填好硅膠柱然后把樣品放在填滿硅膠的柱子的上端接著從上往下以一定的壓力不斷注入溶劑，或者稱之為流動相、洗脫劑。 當溶劑的極性足以溶解樣品中某些成分時便會帶著這些成分往下方移動直至移動至最下端被收集，再將收集得到的帶有樣品組分的溶液進行旋蒸即可得到純化后的組分。 通常采用的溶劑有三種，根據極性由低到高分別為石油醚、二氯甲烷和乙酸乙酯。 可以設置液相色譜儀的程序使通往硅膠柱中溶劑的極性由低往高變化。 比如最開始是100體積分數的石油醚，然后是99:1的石油醚二氯甲烷，之后慢慢過渡至100的二氯甲烷，然后再是99:1的二氯甲烷乙酸乙酯最后過渡至100的乙酸乙酯。 當然大多數情況下，只需要兩種溶劑即可實現樣品的分離、提純。 “許秋，儀器你們會操作嗎？”看到他們打開了液相色譜儀，陳婉清問了一句。 “電腦桌面上有一個操作說明書，我們對照著摸索吧。”許秋打開操作說明裝模作樣的看了一遍，當然主要是給韓嘉瑩看的他自己早已了然于心。 “那好，你們小心點別把儀器玩壞了。”陳婉清小心翼翼道，這臺儀器是由她負責的。 “學姐放心肯定不會玩壞的。”許秋自信滿滿道。 學妹看操作說明看的很認真許秋則在分心觀察儀器。 這臺液相色譜儀的最上方擺放著一個10乘10的試管架，在工作模式下，由系統的控制，在每根標準裝滿約80體積的溶液后，就可以按照順序自動換下一根空試管，繼續接液。 還有一個搭配氘燈的檢測器，通過測試流出溶液的紫外吸收光譜，檢測出樣品信號，比肉眼目測更加準確一些，而且有些無色的樣品，用肉眼看不出來，但用紫外吸收譜是能夠檢測出來的。 儀器所用的管路，都是幾毫米直徑的細管，而且大部分的管路都隱藏在內部，外部的接口只有六根管。 有兩根是用來連接硅膠柱上下端的，現在的狀態是不連接硅膠柱，兩者直接相連。 其他的四根細管，有兩根是用來抽取溶劑的，分別標注a管、b管，其中默認a管的極性小于b管，現在連接的是兩個空桶；另外兩根細管，一個通向試管架，另一個則通向廢液桶。 今天沒有樣品，許秋主要打算測試一下管路是否通暢，以及儀器、軟件的常規功能是否正常。 他取來一桶4升裝的石油醚，一桶4升裝的乙酸乙酯，和一個空的4升廢液桶，分別將a管、b管、廢液管的末端放入其中， 不選擇二氯甲烷，主要是因為這三種溶劑中，二氯甲烷的毒性最強，而另外兩種幾乎沒有毒性。 然后，他打開軟件，輸入賬號密碼登錄，將儀器與電腦連接，進入操作頁面。 頁面設計的很復雜，不過主要功能并不多，包括開始、暫停、停止以及工作/廢液狀態的切換。 可以設置的參數主要包括，初始a、b管抽取溶劑的體積分數比例、溶液流速，以及若干分鐘后a、b管抽取溶劑的體積分數比例，溶液流速，后者一旦設置成功后，體積分數、溶液流速就會根據設置的分鐘數不同而線性變化。 許秋將初始體積分數比例設置為100:0，流速設置為1毫升每分鐘，狀態設置為廢液狀態。 一切準備就緒，他按下開始按鈕，儀器發出低聲的“duang”“duang”響動，無色透明的液體從石油醚的桶子中源源不斷得被吸取出，經由儀器內部循環，最終進入廢液桶中。 三分鐘后，將體積分數比例設置為0:100，耗時0分鐘，流速不變。 又三分鐘后，再次設置回100:0，0分鐘，1毫升每分鐘。 再三兩分鐘，許秋按下停止按鈕，關閉儀器。‘大功告成。’ 陳婉清在做實驗，但一直關注著許秋那邊的動靜，她聽到那邊儀器的動靜消失了，便問道 “測試完了，怎么樣？” “暫時正常，沒有出現漏液現象，a、b管溶劑抽取過程也正常，只有檢測器因為今天沒樣品，所以沒法測試。” “那就好，檢測器出問題的概率還是蠻小的。”陳婉清舒緩了一口氣 “多半是正常了。” 我有科研輔助系統 第二百零二章 小心點,別把儀器玩壞了
看著學姐狡黠的笑容，許秋無奈搖搖頭，接起電話，打開免提，說道 “魏老師，trpl我和邱賀明那邊談妥了，包括檢測器、樣品艙和兩個激光器，一共總價18萬8。” “蠻快的嘛，行，晚上回來我們討論一下。” “對了，還有個問題就是，邯丹實驗室的空間不夠，trpl放不下，或許要占用您辦公室雜物間的那張桌子……”反正遲早都要說的，許秋索性就直接在電話里講了出來。 魏興思沉默了幾秒鐘后說道“行，我知道了。”說完，他便掛斷了電話。 “魏老師這是同意了，還是沒同意？”韓嘉瑩疑惑問了一句。 “我也不清楚，”許秋搖搖頭道“要是他不同意的話，就只能動之以情，曉之以理了。” 三人吃過晚飯，休息過后，又都回到了實驗室，他們寫了半個下午的綜述，也該換換口味了。 陳婉清關停了反應，用點板法確認副反應產物很少，便沒有進行產物的分離、純化，直接將第一步反應得到的產物，作為第二步反應的原料繼續反應。 許秋和韓嘉瑩則打算摸索一番實驗室中液相色譜儀，主要想試一試儀器還好不好用，畢竟他們明天或是后天就要用到。 之前許秋已經通過系統掌握了液相色譜的相關知識 它的主要功能是將幾種混合在一起的物質分離，或者純化，通常用來分離、純化分子結構固定的小分子產物。 比如，許秋他們今天打算合成的pdi分子，反應結束后，可能存在的物質有咪唑、未反應的苝四甲酸二酐、胺分子、單胺取代的苝四甲酸二酐、雙胺取代的苝四甲酸二酐，其他副產物幾乎可以忽略。 他們的目標產物是雙胺取代的苝四甲酸二酐，主要涉及到的就是它和單胺取代的苝四甲酸二酐的分離。 至于其他的咪唑、未反應的苝四甲酸二酐、胺分子都比較好除去。 液相色譜實驗操作也被俗稱為“過柱子”，其中的“柱子”指的是硅膠柱。 進行實驗操作時，首先均勻填好硅膠柱然后把樣品放在填滿硅膠的柱子的上端接著從上往下以一定的壓力不斷注入溶劑，或者稱之為流動相、洗脫劑。 當溶劑的極性足以溶解樣品中某些成分時便會帶著這些成分往下方移動直至移動至最下端被收集，再將收集得到的帶有樣品組分的溶液進行旋蒸即可得到純化后的組分。 通常采用的溶劑有三種，根據極性由低到高分別為石油醚、二氯甲烷和乙酸乙酯。 可以設置液相色譜儀的程序使通往硅膠柱中溶劑的極性由低往高變化。 比如最開始是100體積分數的石油醚，然后是99:1的石油醚二氯甲烷，之后慢慢過渡至100的二氯甲烷，然后再是99:1的二氯甲烷乙酸乙酯最后過渡至100的乙酸乙酯。 當然大多數情況下，只需要兩種溶劑即可實現樣品的分離、提純。 “許秋，儀器你們會操作嗎？”看到他們打開了液相色譜儀，陳婉清問了一句。 “電腦桌面上有一個操作說明書，我們對照著摸索吧。”許秋打開操作說明裝模作樣的看了一遍，當然主要是給韓嘉瑩看的他自己早已了然于心。 “那好，你們小心點別把儀器玩壞了。”陳婉清小心翼翼道，這臺儀器是由她負責的。 “學姐放心肯定不會玩壞的。”許秋自信滿滿道。 學妹看操作說明看的很認真許秋則在分心觀察儀器。 這臺液相色譜儀的最上方擺放著一個10乘10的試管架，在工作模式下，由系統的控制，在每根標準裝滿約80體積的溶液后，就可以按照順序自動換下一根空試管，繼續接液。 還有一個搭配氘燈的檢測器，通過測試流出溶液的紫外吸收光譜，檢測出樣品信號，比肉眼目測更加準確一些，而且有些無色的樣品，用肉眼看不出來，但用紫外吸收譜是能夠檢測出來的。 儀器所用的管路，都是幾毫米直徑的細管，而且大部分的管路都隱藏在內部，外部的接口只有六根管。 有兩根是用來連接硅膠柱上下端的，現在的狀態是不連接硅膠柱，兩者直接相連。 其他的四根細管，有兩根是用來抽取溶劑的，分別標注a管、b管，其中默認a管的極性小于b管，現在連接的是兩個空桶；另外兩根細管，一個通向試管架，另一個則通向廢液桶。 今天沒有樣品，許秋主要打算測試一下管路是否通暢，以及儀器、軟件的常規功能是否正常。 他取來一桶4升裝的石油醚，一桶4升裝的乙酸乙酯，和一個空的4升廢液桶，分別將a管、b管、廢液管的末端放入其中， 不選擇二氯甲烷，主要是因為這三種溶劑中，二氯甲烷的毒性最強，而另外兩種幾乎沒有毒性。 然后，他打開軟件，輸入賬號密碼登錄，將儀器與電腦連接，進入操作頁面。 頁面設計的很復雜，不過主要功能并不多，包括開始、暫停、停止以及工作/廢液狀態的切換。 可以設置的參數主要包括，初始a、b管抽取溶劑的體積分數比例、溶液流速，以及若干分鐘后a、b管抽取溶劑的體積分數比例，溶液流速，后者一旦設置成功后，體積分數、溶液流速就會根據設置的分鐘數不同而線性變化。 許秋將初始體積分數比例設置為100:0，流速設置為1毫升每分鐘，狀態設置為廢液狀態。 一切準備就緒，他按下開始按鈕，儀器發出低聲的“duang”“duang”響動，無色透明的液體從石油醚的桶子中源源不斷得被吸取出，經由儀器內部循環，最終進入廢液桶中。 三分鐘后，將體積分數比例設置為0:100，耗時0分鐘，流速不變。 又三分鐘后，再次設置回100:0，0分鐘，1毫升每分鐘。 再三兩分鐘，許秋按下停止按鈕，關閉儀器。‘大功告成。’ 陳婉清在做實驗，但一直關注著許秋那邊的動靜，她聽到那邊儀器的動靜消失了，便問道 “測試完了，怎么樣？” “暫時正常，沒有出現漏液現象，a、b管溶劑抽取過程也正常，只有檢測器因為今天沒樣品，所以沒法測試。” “那就好，檢測器出問題的概率還是蠻小的。”陳婉清舒緩了一口氣 “多半是正常了。” 我有科研輔助系統 第二百零二章 小心點,別把儀器玩壞了
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