295 想想還挺刺激

一般來張疆這邊的小伙伴都喜歡晚上趕末班車回去，一方面是早一些的校車會因為遇上晚高峰而堵車，可能要多花費半個多小時的時間，另一方面也是因為在張疆不會被魏老師抓，偶爾劃劃水也無妨。

許秋晚上還有實驗計劃，要投兩個合成反應，ICIN2F和ICIN2Cl的第三步反應，今天他沒打算返回邯丹，計劃再次在張疆留宿一晚，他仔細想了想，張疆的這張床好像就許秋自己和陳婉清學姐兩個人睡過，這也算是字面意義上的“同床共枕”了，只是不在同一個時間。

說起來，張疆微分析樓整棟樓除了魏老師課題組外，也就是萬有聲課題組比較活躍，不過萬有聲的實驗室里可沒有床，雖然他們部分學生是長期留在張疆校區的，但是他們在張疆校區申請了宿舍，不需要睡到實驗樓里。

也就是說，大多數情況下，這棟樓晚上就只有一個活人。

晚上，一棟不知名的實驗大樓中，散發著綠油油光芒的走廊，空氣中彌漫著莫名的味道，周圍只有自己一個活人，在這里休息一晚上，想想還挺刺激。

正在許秋胡思亂想的時候，突然接到了學妹的微信語音通話請求，鄔勝男聽到聲響，朝他的方向看去。

許秋拿起手機，指了指屏幕，鄔勝男點點頭，表示不介意，他便戴著耳機接聽了學妹電話。

“師兄，今天的實驗做的還順利嗎？”

“目前一切都很正常，你的兩個反應H21和H22我們都幫忙處理好了，現在正在進行氯仿索氏提取。”

“太好啦”

“對了，之前你不是要嘗試PBDBT體系嗎，后來怎么沒做呀。”

“當時購買單體原料的時候，深城那邊說暫時缺貨，讓我過段時間再聯系他們。”

“行，那別忘了跟進一下，學妹找我……是文章的事情？”

“嗯吶，我的審稿意見答復文件已經寫好了，魏老師讓我先發給你看看。”

“發過來吧，不用掛電話，我直接在線幫你改。”

“好嘞”

許秋的電腦掛著微信電腦版，很快收到了來自學妹的文件，他將文件下載下來，直接點擊開始查看，然后一邊逐條修改，一邊為她講解：

“首先，感謝的方式要多元化，讓審稿人感受到我們的誠意嘛……”

“第一個審稿人的第四個問題，我們既然已經回答的這么詳細，完全可以把這段答復的話稍微修改一些，放在正文中，畢竟審稿人的意見，最核心的作用還是完善我們這篇文章的，他們提出的問題，如果能夠在文章中落實，就盡量體現在文章之中……”

“第二個審稿人第三個問題，他們的說法不對，可以和他們argue（爭論）一下，不需要完全順著審稿人的意思，嗯，這里引用一篇文獻吧，我找找……找到了，DOI號是anie.201210944，我直接在WORD文件中標注好了……。”

許秋一連提了幾個建議，韓嘉瑩一直“嗯”、“嗯”的回應著。

對于審稿意見答復，魏老師的要求通常比較嚴，催的也比較緊，這被他稱作是“黎明前的最后一場戰役”。

許秋估計魏老師今晚就會要，因此他也就沒和韓嘉瑩多閑聊，把修改后的WORD文件回傳給學妹后便掛斷了電話。

晚上九點多，鄔勝男背上書包，踏上了返回邯丹的校車，許秋則繼續實驗，處理ICIN2F單元合成的第二步反應。

這次氟化反應的后處理，比較復雜，需要把溶劑蒸餾出來，反應產物會隨著溶劑被同步蒸餾出來。

而反應溶劑是環丁砜的，沸點高達285攝氏度，不能用普通的旋蒸裝置。

一方面，旋蒸的水浴溫度只能達到100攝氏度，溫度太低，即使在減壓的條件下也可能無法達到環丁砜的沸點；另一方面，旋蒸減壓采用的水泵抽真空的效果較差，無法提供高真空度。

因此，需要手動搭設蒸餾裝置，使用機械泵提高高真空度，并采用油浴鍋/電熱套提供高的溫度，同時還不能把溫度升到特別高，如果超過220攝氏度，環丁砜就會迅速分解，生成黑色的聚合物和二氧化硫。

“氟化反應就是麻煩啊。”許秋感慨了一句，開始干活。

蒸餾裝置倒是不難，在初、高中化學時候就學過蒸餾水的裝置，許秋現在搭的裝置和那時的差不多，不過額外多了一個減壓的系統。

許秋按照“自下而上，從左到右”的順序搭設裝置。

左下方是油浴鍋，上面用鐵夾固定一個蒸餾燒瓶；

蒸餾燒瓶上方用帶支管口的玻璃管連接，玻璃管中間插入一根溫度計，直插進入蒸餾燒瓶液面中，但不觸及瓶壁；

支管口向右連接一個冷凝管，冷凝管上以“下進上出”的方式接通冷凝水同時斜向下連接一個加裝支管口的牛角管；

牛角管下方連接一個小的燒瓶作為接液瓶，牛角管的支管口連接機械泵，用來提供真空氛圍。

搭設完畢，開始減壓蒸餾實驗。

打開冷凝水，自來水的液流在冷凝管路中緩緩的流動。

打開機械泵，體系的真空度降低，環丁砜的沸點隨之降低。

設定油浴鍋的溫度為之前的反應溫度，也就是185攝氏度，這個溫度下，環丁砜一時半會也不會分解。

蒸餾燒瓶內的溫度計檢測溶液的實時溫度，正在穩步上升。

之后，就要等待環丁砜的蒸氣裹挾著反應產物從蒸餾燒瓶中出來，在冷凝管處變為液體，然后在重力的作用下沿著冷凝管、牛角管，進入接液瓶中。

許秋預測整個蒸餾的過程會比較緩慢。

一方面，這步反應的反應物量比較多，涉及近10克的反應，因此之前一共加了足足50毫升的環丁砜溶劑，而蒸餾過程，通常都是一滴一滴的出來，一滴水也就是0.040.05毫升左右的體積，其他種類的液體，每滴液滴的體積量級也在這個數值附近，而蒸餾的秒速大概是12滴每秒；

另一方面，前置升溫過程也要不少時間，185攝氏度不可能一下子就升上去，而且溫度傳導到整個蒸餾瓶內部，也是需要時間的。

換算一下，四舍五入就是要花費……好長的時間。

不過許秋也不急，他已經規劃好趁這個蒸餾的間隙開始投另外一個反應，也就是ICIN2Cl的合成。

之前ICIN2F的的第一步反應，是反應物A和乙酸酐反應，生成反應物B；第二步反應，是反應物B和氟化鉀等反應，生成反應物C；第三步反應，是反應物B或反應物C在乙酸酐、三乙胺、乙酰乙酸叔丁酯的條件下反應，分別生成IN2Cl或IN2F；最后，第四步反應，IN2Cl或IN2F和丙二腈在乙醇、乙酸鈉的條件下反應，生成ICIN2Cl或ICIN2F。

現在正在蒸餾的就是反應物C，許秋要開始的反應則是利用之前剩余一半的反應物B進行第三步反應，得到IN2Cl。

許秋感覺現在接觸到的合成反應越來越復雜了，不過他暫時沒有興趣關心具體反應機理，既然有現成的文獻報道了類似結構的合成，有別人造好的輪子，直接用就是了，等什么時候文獻不靈了，那自己再研究唄。

畢竟，在現在這個信息大爆炸的時代，知識浩如煙海，指望以凡人的力量，掌握全部的知識，那是不可能實現的事情，能夠把一個小的領域做到極致就已經非常難得了。

包括上個使用氟化鉀的氟化反應，加入的聚乙二醇單甲醚（mPEG）是什么用處，許秋就不清楚，但這并不影響他使用。

至于這個反應用到的三乙胺，他大概倒是明白其功能，應該是提供堿性氛圍。

稍微回憶了一番實驗步驟，許秋開始實驗。

首先，用用30毫升的乙酸酐和15毫升的三乙胺，配制反應用的混合溶劑，并接入一個氮氣球，提供氮氣保護氛圍。

MSDS上顯示，三乙胺為無色油狀液體有刺激性，有毒，誤吞咽會中毒，會燒傷皮膚，其蒸汽會強烈刺激眼皮及粘膜，遇明火、高溫、強氧化劑有引起燃燒和爆炸危險，有強烈氨臭。

“又酸又臭的，為啥我想到了螺螄粉……”

許秋吐槽了一句，然后果斷用上了防毒面具，一個乙酸酐就已經夠酸爽了，現在又來一個。

他可沒興趣親自體驗一下什么是“強烈氨臭”，猶記得高中化學實驗的時候，有同學把氨水打翻了，然后那個味道彌漫了整個房間，學生都被緊急撤離了……

與之相比，微波爐焗榴蓮、高壓鍋燉，這種級別的生化武器，實在是太LOW了一些。

許秋也不清楚為啥高中化學的實驗會用到氨水、濃硫酸這種危險試劑，他覺得隨便搞點顏色變換，或是生成漂亮沉淀之類的反應，吸引學生們的興趣不是挺好的嘛，干嘛非要玩這些酸酸堿堿的危險東西。

而且一些化學老師做實驗比較生猛，因為某個特殊的年代，人才出現了斷層，很多N線城市的老教師，并沒有經過良好的培訓就匆匆上崗。

他就聽說有老師在課堂上進行教學實驗，然后把酒精燈弄翻了的，前桌同學眉毛都被燒掉了，好在沒有毀容。

其實化學老師的問題，一般也不大，畢竟出現問題的還是少數。

更嚴重的問題是英語老師，很多小初高英語老師的發音都不標準，教出來的學生自然都是帶著方言口音的，而且有些地方小學甚至沒有英語課程。

語言這種科目沒辦法速成，而英語又是高考科目之一，出身在落后地區的學生天生在這一塊就是短板。

配好乙酸酐和三乙胺的混合溶劑后，許秋把剩余的幾克反應物B加了進去，只留下一百毫克之后做表征用。

接著，許秋保持反應瓶內的氮氣氛圍，用一次性針筒將乙酰乙酸叔丁酯，經由橡膠塞注入兩口燒瓶反應瓶中，然后常溫攪拌過夜。

這時，另外一邊的減壓蒸餾裝置也進行的差不多，蒸餾燒瓶已經見底，牛角管那邊也幾乎沒有餾出物出現。

比想象中的用時短了一些，只用了不到一個小時的時間。

許秋在接液瓶中加入少量的水，有白色晶體析出，過濾得到反應物C。

從產物的樣式來看，氟化反應應該是一次成功了，畢竟之前的反應物B是蒼紅色，現在反應物C已經變為了白色晶體。

這步的產率在60左右，還算可以接受，因為他知道肯定有不少反應物是留在環丁砜溶劑中的。

許秋在真空烘箱中快速將反應物C烘干，然后按照投反應物B同樣的方法，將反應物C投了第三步反應。

一番折騰，等許秋收拾好實驗室的殘局，關停實驗室然后返回A501辦公室的時候，已經凌晨十二點了。

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