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228 100%產率,然而……

更新時間:2020-11-30  作者:肥美的韭菜
我有科研輔助系統 228 100%產率,然而……
返回辦公室,許秋洗了洗手,直接走到在韓嘉瑩的辦公桌旁坐下。

A501是有三張辦公桌的,之前三人都是分開坐的。

不過現在學姐已經知道了他們的關系,兩人也就懶得掩飾了,正大光明的湊在一起了。

和學妹玩鬧了一會兒,許秋繼續撰寫綜述。

這篇綜述第二部分的分類依據是材料的類型,第三部分則是影響器件光電性能的三個主要因素,兩部分引用的文獻實質上是一樣的。

“綜述撰寫比較忌諱的就是重復描述,也因此在第二部分著重引用過的文獻,在第三部分就不要再次大篇幅的描寫。”許秋推了推旁邊的學妹,提醒道。

“這樣啊,”韓嘉瑩若有所思,“那第三部分的內容就會比較少了呀。”

“沒錯,”許秋點點頭,“抓住重點,只需要寫幾段話把現有的情況概括出來,每段話引用一兩篇典型文章即可。”

韓嘉瑩也沒和許秋客氣,直接請教道:“那我負責的‘共混薄膜形貌’部分,主要的重點是哪些呢?”

“嗯……”許秋思索片刻,說道:“共混薄膜形貌本身涉及給受體之間的結晶性、相容性、相分離程度等等因素,可以直接文字描述;相應的表征手段,包括透射電子顯微鏡、原子力顯微鏡、廣角掠入射X射線衍射等等,這些表征手段每種可以配一張圖片。”

“好噠。”韓嘉瑩甜甜一笑,在許秋講話的過程中,她全程手指沒有停歇,把他講的內容全部記錄在了桌面新建的便箋上。

之后,兩人進入工作狀態,韓嘉瑩時不時提出一些問題,許秋均耐心解答。

對于許秋來說,雖然當前的工作效率略微降低了一些,但由于兩人及時溝通,之后改文章花費的時間肯定會減少,總的工作效率可能反而還更高。

整個下午,學姐都沒有出現,看樣子她是被液相色譜儀給困住了。

直到五點多鐘的時候,陳婉清才推開A501的房門。

她看到許秋和韓嘉瑩兩人排排坐,輕輕“嘖嘖”了兩聲,隨后一邊洗手,一邊轉頭說道:

“吃飯去?”

“好呀好呀。”

“走著。”

晚飯回來,許秋直接進入實驗室。

他的三個Suzuki反應差不多到時間,還有一個硝基化反應要晚上九點多才能結束。

依次點板,確認產物的產率不低便直接關停反應開始后處理。

分液、洗滌、拌樣、旋蒸、上樣品柱。

接下來是一場攻堅站,現在是六點多今天四個反應的產物都要過柱子搞不好就要弄到凌晨。

裝好樣品柱后,許秋發現液相色譜儀廠家贈送的一箱一次性空白硅膠柱已經快用完了,只剩下五根倒是夠這次使用。

之后的話就要自行裝柱或者找舊的一次性柱子重復利用。

大部分一次性空白色譜柱,在使用過后,都會有部分原料“死吸附”在柱子中,形成紅色印記當然如果不是PDI原料也可能是藍印子或者無色印子。

所謂“死吸附”也很好理解,就是被硅膠柱牢牢吸附住的、無法輕易脫附的樣品分子,但是誰也不能保證它們永遠不脫附,用舊柱子的話就有樣品污染的風險。

搭設好樣品柱、空白硅膠柱,擺好試管架插好A/B溶劑管、廢液桶,許秋開啟液相色譜儀儀器。

熟悉的“duang”“duang”聲傳來實驗臺開始微微震動。

最近組里沒少過柱子,溶劑用的非常猛尤其是低極性的石油醚,之前買的四大桶16升已經用光了之后又補了四桶倒是高極性的乙酸乙酯用的比較少。

而二氯甲烷,4升裝的也用了將近三桶,主要這溶劑不僅可以拿來過柱子,用來洗瓶子非常棒,尤其是PDI材料,稍微用二氯甲烷沖一下就能洗的干干凈凈。

就是它的毒性在常用的溶劑中雖然不算高,但也不算低,沸點只有40攝氏度,極易揮發,而且可以穿透橡膠手套,滴在手上的話不快速處理,會滲入皮膚內。

許秋就不小心弄到過手上一次,最開始有手套隔絕,沒什么感覺,過了幾秒鐘,感覺手上涼絲絲的,這是因為二氯甲烷揮發帶走了熱量,扔掉被二氯甲烷污染的手套后,由于滲入的二氯甲烷刺激到了皮膚,與之接觸的地方會發紅。

不過并沒有其他特別的不良反應。

其實,過柱子收集到的廢液,也可以通過旋蒸的方式回收再利用。

然而組里用的都是混合溶劑,具體的配比很難搞不清楚,不能拿來亂用,最多只能用來洗洗瓶子啥的,關鍵旋蒸幾十升的溶劑還挺費人工的,因此沒人攬這活兒,索性就直接當廢液處理了。

許秋看了看旁邊窗戶下陰涼處的廢液區,廢液桶擺了滿滿一排,大多數看起來都是紅紅的,多半是PDI有關的廢液,有時間需要去藥學院處理一下。

實驗的中途,韓嘉瑩和陳婉清分別到實驗室中,處理了她們的反應,并各自投了新的反應。

因為許秋的三個反應都是500毫克左右的樣品,不算多,他HOLD住,所以他也就沒讓學妹幫忙,自己同時過柱子、旋蒸,抽空還把積攢的一些臟瓶子、試管從堿缸中撈出,沖洗干凈后丟入超聲波清洗儀中清洗。

到九點十分左右,PDI3B5和PDI3B6這兩個體系,已經分離、提純完畢。

許秋正打算前往通風櫥查看硝基化反應的進度,韓嘉瑩突然跑了進來,說道:“師兄,我們要回邯丹啦,你一個人做實驗要小心哦,要不……我今晚留下來陪你?”

許秋一愣,剛想說什么,學妹狡黠一笑,“逗你呢,我走啦,結束了給我發個消息呀。”

“好的,拜拜。”許秋只好無奈笑笑,然后朝等在實驗室門口的學姐也擺了擺手。

看著兩人離去的背影,許秋輕嘆了一口氣,“都走了啊,要加快進度了。”

隨后,他快步朝通風櫥走去,用毛細管蘸取反應溶液進行點板。

“臥槽?”看到點板結果,許秋驚呆了。

爬板結果中居然沒有原料點,說明原料反應完全,產率逼近100,但是卻有三個產物點,挨的很近,疊在了一起。

這三種產物,顏色都很深,難以判斷哪個是主要產物,而且彼此之間極性差距極小,過柱子的話肯定分不開。

許秋眉頭一皺,感覺事情并不簡單。

他的大腦飛速運轉……

沒過多久,許秋的腦袋旁突然出現了一個燈泡。

我明白了!

3DPDI分子,每個PDI上有兩個可供反應的位點,可以編號為(1,2)、(3,4)、(5,6),每個分子只可以被一個硝基取代,也就是從三個括號中各取一個數字出來。

由于分子是中心對稱的,只有135、136和145三種情況。

這三種情況下,分子中三個硝基的位置有細微變化,對分子的極性有影響,但影響不大,因此三個產物點就幾乎重疊在了一起。

想到這一步,問題就好解決了。

100的產率,不需要過柱子,直接用反溶劑析出固體產物,再烘干就好。

說干就干,許秋用一次性PE杯接了大約150毫升甲醇,將反應瓶內的溶液,直接用一次性滴管緩緩滴入甲醇中。

隨著溶液的滴加,暗紅色的固體沉淀析出。

全部反應溶液滴加完畢后,許秋開始安裝布氏漏斗。

主體是一個陶瓷漏斗,名字就叫布氏漏斗,上面有很多小孔,可用來過濾,不過要配合濾紙使用,需要用剪刀將濾紙剪成圓形的形狀,鋪在漏斗內部,蓋住所有小孔;

下面則是一個接液瓶,三角燒瓶的形狀,帶有支管口,其支管口與水泵連接,可以用來抽真空;

此外,還有一個橡膠墊片,墊在布氏漏斗和接液瓶之間,可以保證體系的高氣密性。

接著,許秋打開水泵,固定好布氏漏斗,將混有產物的甲醇溶液倒入布氏漏斗中,進行真空抽濾。

在此過程中,反復用水沖洗,目的是除去可能殘留的硝酸,不斷用pH試紙檢驗濾液的酸堿性,直到濾液的pH維持在7左右。

最后,用不銹鋼刮刀將布氏漏斗上的產物刮下,用濾紙包好,轉移至真空烘箱中,70攝氏度,高真空度下進行烘干。

“搞定。”許秋試著打了個響指,沒有打響,才發現自己戴著多層手套。

看了看周圍,實驗室空空蕩蕩的。

許秋忍不住高歌一曲,“只剩下烘箱陪我談了一天,睡著得液相色譜……”

浪了一會兒后,繼續實驗。

又花了一個多小時,完成PDI3B8的分離、提純。

清點產物,這次算是大豐收了,三種初代3DPDI分子均獲得300400毫克的產物,產率平均在70左右。

將三者復制到模擬實驗室中,讓模擬實驗人員遍歷不同給體材料,探索三種受體分子的光電性能。

雖然有兩個分子之前已經試過一次,但畢竟批次不同,可能會有所差別,而且考慮到器件制備的固定成本,摸索的體系越多,性價比也就越高,許秋就把它們也交給了模擬實驗人員。

這次研究的重點,主要是增加PDI分子氮原子位置上的側鏈長度,是否能提高其光電性能。

請:m.laidudu

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