第二百零五章 模擬實驗室II啟動

幾分鐘后，流動相運行平穩，進出硅膠柱的細管中充滿了液體，不再存在氣泡。

目前樣品柱中的樣品巋然不動，并沒有在溶劑的裹挾下向下移動，這是因為當前的溶劑為純石油醚，極性非常小。

許秋打開紫外檢測器，設置5分鐘后A：B的體積比為90:10，也就是緩慢增大流動相的極性。

流動相的極性不能貿然的迅速提升，因為儀器只能控制當下抽取溶劑的比例。

換言之，儀器對流動相溶劑比例的控制是滯后的，硅膠柱中實際流動相的溶劑比例可能是十幾秒、幾十秒前的比例。

而液相色譜分離、提純的原理，主要是利用不同分子結構的物質，在色譜柱中移動所需的溶劑極性的臨界值不同。

也就是說，一旦流動相的極性過高，同時達到多種組分的臨界值，導致這些組分沒有被徹底分開，同時隨著流動相向下移動，再同時被收集，就意味著實驗失敗。

那么就要重新拌樣、旋蒸、填柱子、過柱子了。

這臺液相色譜儀同時只能處理一根柱子，所以許秋在操作的時候，韓嘉瑩去把另外兩個樣品填入小樣品柱，完成裝樣。

之后她沒事可做，便搬了個圓凳坐在他旁邊圍觀。

隨著時間的推移，A、B溶劑中B的體積分數緩慢提升。

“師兄，還沒反應啊，二氯甲烷都20多了，還一動不動的。”

“這說明極性還是不到位，慢慢升吧。”

“感覺過柱子好費溶液呀。”看著旁邊溶劑桶的液面已經微微下降，韓嘉瑩吐槽了一句。

“是啊，而且是帶有反應產物的混合溶劑，想重復利用也比較麻煩，最多用來洗一洗瓶子，”許秋笑了笑，“不過二氯甲烷和石油醚，每種都訂了四桶乙酸乙酯訂了兩桶肯定是夠用了一段時間了。”

又過了一會兒，當軟件上實時顯示著當前B為32時空白硅膠柱中終于出現了一抹紅色紫外檢測器中也出現了明顯的信號。

“動了，它動了。”

“嗯準備干活。”許秋將B維持在30。

硅膠柱中，那一抹紅色慢慢的變為一團紅色接著又變為一條紅色。

當紅色的頭部到達空白色譜柱的下端后許秋將收集模式從廢液模式改為工作模式。

淡紅色的溶液隨著一根針頭噴射入試管架上的1號試管中。

十幾秒后，1號試管裝滿，針頭自動移動至2號試管的位置，繼續噴射……

許秋也沒閑著他用毛細管蘸取了少量1號試管中的溶液然后用石油醚：二氯甲烷1:1配比進行點板。

他對比了此次點板的結果和上午的結果。“只有一個樣品點，而且還很淺，從位置來看，是那個主要產物的。”

韓嘉瑩則指了指上方的針頭。“這邊溶液噴的好快，感覺沒過多長時間一跟試管就裝滿了。”

“我們用的是高壓液相色譜，流速是30毫升每分鐘換算一下，一個試管的容積大約10毫升差不多一分鐘四管左右吧，而普通的液相色譜通常僅為1毫升每分鐘效率差了幾十倍。”許秋笑了笑道：

“現在的壓力只有30多個大氣壓這臺儀器的最大承載壓力可達100大氣壓對應的極限流速大概在60毫升每分鐘。”

“差距這么夸張呀，”韓嘉瑩疑惑道：“那這樣的話，不會降低分離效果嗎？”

“因為我們只有兩個樣品點，而且它們的分離程度比較高，所以并不用擔心這個問題。”許秋解釋道：“之后如果涉及比較難以分離的樣品，可以適當的降低流速，提高分離效果。”

隨著溶液繼續噴射，后面試管中液體的顏色也越來越紅。

第一次實操，許秋比較謹慎，每隔五個試管點一次板，判斷試管中的組分是否純凈。

幸運的是，均只有一個樣品點，而且在硅膠板上的爬升位置也都一致，表明是同一種產物。

二十多分鐘后。

“師兄，我們的試管快用完了。”韓嘉瑩指了指試管架，現在已經運行到第97號試管了。

“等下先把另外一組干凈的試管換上吧。”許秋也是頭疼，此時硅膠柱中的那一條紅色還沒有完全消失的跡象，再來100根試管都不一定夠用。

待第100號試管被裝滿，許秋將儀器暫停，然后把試管架連同上面的試管轉移到旁邊的通風櫥中，用鋁箔紙蓋上，接著又取來另外裝有100根新試管的試管架，繼續收集。

“要不要我再去樣品倉庫領用一些試管。”韓嘉瑩主動提議，之前他們只領用了300只試管，本以為夠用了，結果現在看來過一次柱子都不一定夠用，雖說可以洗凈重復利用，但勢必會大幅拖慢實驗速度。

“確實是個問題，讓我想想……”許秋目光游動，液相色譜儀、試管架、韓嘉瑩、溶劑桶、廢液桶，他突然眼前一亮，“有了，我們可以利用廢液管，直接收集溶液，用一次性PE杯代替試管。”

“這個方法好呀，”韓嘉瑩連連點頭，“一個PE杯的容量相當于二十只普通試管了，而且用完還不需要清洗。”

“優點確實顯而易見，不過風險也大，萬一混入了一點點其他組分，那么整杯溶液都要重新分離。”許秋笑了笑道：

“當然我們也不能因噎廢食，還是先把這個方法應用起來。”

“好，我去找PE杯。”

許秋則再次暫停儀器，將廢液管從廢液桶中取出來，并在通風櫥中用二氯甲烷溶劑將其沖洗干凈，然后用鐵架臺、長尾夾簡單搭建了一個溶液收集裝置，把學妹取來的PE杯放在裝置的正下方。

繼續收集，切換為廢液模式。

又過了三十多分鐘，一共收集了七杯溶液，每一杯溶液許秋都點板檢測了，成分都是單一產物。

此時，空白硅膠柱中的那一條紅色基本消失，噴射出的溶液基本恢復無色透明。

許秋將廢液管重新插回廢液桶，朝學妹問道：“你說我們還要不要收集第二種產物了？”

“唔……”韓嘉瑩想了想道：“還是收集吧，這是我們第一次過柱子，完美一點也能多增加些經驗，萬一主要產物還在柱子里呢。”

許秋被逗笑了，“這100根試管，七個杯子也能是副產物？”

“嘿嘿，以防萬一嘛。”

“行，聽你的。”許秋也沒堅持，反正一個多小時都做了，也不在乎再加個鐘。

他繼續緩慢提升B組分的含量，同類似的方法將第二種產物收集。

這次的量比較少，就直接用試管收集了，一共用了16根試管，便全部收集完畢。

點板檢測了一下，果然是含量較少的那個組分。

兩個產物均收集完畢，許秋將樣品柱拆了下來，只留下空白硅膠柱，然后用純二氯甲烷沖洗了三分鐘管路，最后又空轉了三分鐘，將管路內的溶劑除去，關停儀器。

‘雖說是一次性的空白硅膠柱，但如果沖洗干凈的話，應該還是可以適當重復利用的。’

“天吶，我們用了這么多溶劑。”韓嘉瑩突然感慨道。

“畢竟樣品多嘛，有5克左右。”許秋回應道，他看了眼旁邊的兩個溶劑桶，4升裝的石油醚現在只剩下不到一半，二氯甲烷也用了將近快四分之一，又提醒了一句，“等下別忘了更換石油醚，不然柱子干了，就要出大問題了。”

“嗯嗯，”韓嘉瑩點點頭，取來樣品柱和一根新的空白硅膠柱，“那我提純我的樣品啦。”

“去吧。”許秋將那100多根試管和七個杯子，小心翼翼的轉移到旁邊的旋蒸儀。

因為之前已經通過點板確認了樣品很純，所以他就直接把若干個臨近編號的試管，合并至同一個茄形瓶中，點板再次確認純度后，開始旋蒸。

加起來有2升多的溶劑，旋蒸時間很長。

旋蒸操作的話，控制好真空度，一般沒有什么風險。

于是許秋一邊旋蒸，一邊關注著學妹和學姐的實驗進度，偶爾閑聊幾句。

學妹在有條不紊的過著柱子，用試管或是PE杯接樣，不時點個板，有時候忙不過來許秋也會去搭把手。

學姐那邊也是連續作業，先是后處理了兩個反應，然后又投了兩個反應。

不過，這些完成之后她就空閑了下來，陳婉清便找他和學妹聊了會兒天，許秋也把今天過柱子時遇到的問題和她分享了一遍。

旋蒸完畢后，許秋用不銹鋼刮刀，將茄形瓶壁上鮮紅色的粉末狀產物刮下，轉移至玻璃瓶中，一共得到4.8克的產物，初步判斷是PDI2，純度非常高。

之后，許秋和韓嘉瑩兩人幾乎沒有休息，交替使用液相色譜儀和旋蒸儀，連吃飯都是輪換著吃的。

連續工作六七個小時的高強度實驗生活，它又回來了。

沒辦法，高壓液相色譜實驗，一方面不能長時間暫停，因為樣品柱可能會干，從而形成斷層，導致實驗失敗；

另一方面，在運轉過程中一定要有人看著，不然萬一出現事故，比如漏液，每分鐘30毫升的噴射量，那可不是鬧著玩的。

好在，他們成功把今天的三個反應產物提純完畢，而且產率、純度都非常不錯。

至于韓嘉瑩的另一個反應，在她新加入胺分子并提高反應溫度后，點板結果變為了一深一淺。

不過由于時間關系，并沒有來得及分離提純，只進行到拌樣那一步。

當然，實驗過程中也不是一帆風順，還出了一些小意外：

比如，有一杯溶液在點板時出現兩個點，只能無奈將其倒入廢液桶。

再比如，不小心打碎了兩根空試管。

回邯丹的校車上，韓嘉瑩找了個二連空位，然后鉆到了里面，許秋跟著坐在了外側。

陳婉清朝他們意味深長的笑了笑，挑了個靠后邊的位置坐下。

剛上車沒多久，學妹就目光迷離，一副疲憊的樣子。

過了一會兒，正在閉目眼神的許秋，突然感覺肩膀上有一個腦袋靠了過來，他偏過頭看了看，學妹嘟著小嘴，睡顏還是挺可愛的。

他調整了下坐姿，又閉上了眼睛，今天這種強度的實驗，還真是有些吃不消。

等許秋再次睜開眼的時候，發現剛才自己也睡著了，此時他和韓嘉瑩兩人變成了互相依靠的姿勢。

不過，學妹似乎睡得比較沉，沒有醒過來的跡象。

他看向窗外，已經快到學校了，便把她輕輕搖醒。

“唔……師兄，我剛才睡了一覺？”

“快到學校了，今天就不去實驗室，我等下直接送你回寢室吧。”

“好”

許秋返回寢室，沖了個涼，精神了不少，然后進入模擬實驗室II。

兩個多月前獲得了這個功能，今天終于可以啟動了。

模擬實驗人員的能力，等同于許秋的實驗能力，而所有涉及的實驗表征手段，許秋之前都已經達到了四階以上。

大部分是他自己實操過程中積累的，少部分實操不足的，他也專門在模擬實驗室I中刷到了四階。

因此，這個工具人非常穩。

他給模擬實驗人員安排的工作，包括把他們今天分離、提純得到的三種產物做核磁、元素分析、質譜等這些常規的測試。

這些數據雖然不能直接拿到現實來用，但可以判斷分子結構，以及樣品的純度，對后續工作有指導意義。

此外，他還安排了有機太陽能電池器件制備、性能測試工作，以及性能優化的工作。

之前他在審稿得時候產生了一個想法，就是利用模擬實驗人員，幫他摸索不同給體、受體材料組合下的器件性能。

簡單來講，就是幫助試錯。

不過，現在沒有太多種類的給體材料供他來試，還是要找機會和魏老師提一句，再采購一批。

自己合成的話，不論是現實合成還是模擬合成，都太過麻煩。

請：m.laidudu

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