第四十八章 光源樣品
更新時間:2021-03-29 作者:肥美的韭菜
我有科研輔助系統 第四十八章 光源樣品
“許秋，我們要準備光源的樣品了。”陳婉清道。 “光源？”許秋想了想，說道：“就是魔都同步輻射中心吧。” “對的，他們也叫魔都光源，是目前中國最新一代的同步輻射光源。”陳婉清道。 “那什么時候去測試呢？”許秋道。 “兩天后，7月25號，周五，九點開始，時間是12個小時。”陳婉清道。 “要測12個小時啊，這么久。”許秋道。 “沒辦法，他們分配機時的時候，就是以半天為單位進行分配的。”陳婉清道。 “他們光源是一天24小時都在運行啊，那豈不是有些倒霉蛋要通宵測試了，等一下……”許秋好像突然意識到了什么。 “我們不會就是那個倒霉蛋吧。” “沒錯，我們被安排的時間就是晚上九點開始的。”陳婉清點點頭道。 “測完后就是26號上午九點，休息一個白天，28號才保研面試，應該問題不大。”許秋內心分析過后，說道： “行，學姐來教我制備樣品吧。” ………… 來到實驗室，陳婉清介紹道： “我們做光源樣品用的基底是單晶硅片，因為它的背景信號容易辨認和扣除。 首先需要用玻璃刀將硅片裁成小塊，每一塊的面積盡量在2平方厘米以上，大致呈正方形即可。” 說完，陳婉清從硅片盒中取出一片圓形的硅片。 其直徑大約15厘米，厚度大約2-3毫米，單面拋光。 她取來玻璃刀，拿直尺比著，在未拋光的那一面，劃了一組間隔約1.5厘米的平行直線。 然后，用兩只尖端扁平的鑷子，分別夾住玻璃刀所劃直線印記的兩端，同時用力，將其掰斷。 這樣就得到了一組寬約1.5厘米的長條硅片。 接著，她再次借助玻璃刀，將長條硅片掰斷成為一片片近似正方形的小硅片。 當然，因為大硅片是圓形的，所以邊角處不可避免的存在一定的弧度。 許秋學會后，也如法炮制，拿來兩片圓形硅片，將它們掰成為小硅片。 兩人一共得到90余片小硅片，做這次的樣品足夠了。 “接下來，將小硅片洗凈吹干，清洗硅片的話有專門的工具。” 陳婉清拿來一個裝有塑料支架的燒杯。 “把硅片一片片整齊擺在塑料支架上，然后倒入溶液，用鋁箔把燒杯口封住，然后用超聲波清洗儀超聲。 溶液分別是去離子水、丙酮、異丙醇，各自超聲10分鐘，最后再用氮氣槍將硅片吹干，放入培養皿中。” “這和清洗玻璃基片的步驟也差不多啊，除了不用肥皂水以外。”許秋道。 “是呀，不過在用氮氣槍的時候要小心，硅片比ITO玻璃基片更容易飛掉。”陳婉清提醒道。 “好的。”許秋道：“對了，吳菲菲和段云他們不需要做樣品嗎？” “吳菲菲的三維鈣鈦礦材料，遇到氧氣會直接變質，沒辦法測試； 段云主要做無機熱電材料，他在學校里用XRD就可以測試了，不需要跑到光源去測試。”陳婉清道。 ………… 有了學姐的提醒，許秋在吹干硅片時，沒出現太大的失誤，只吹飛了一片。 然后，他和學姐一同討論要做哪些樣品。 P3HT的話，陳婉清有6個共混體系，3個單獨組分，共9種； 旋涂方法包括正常旋涂和噴涂，共2種； 每種再設置2組轉速； 一共36組條件。 PTB7-TH體系，1個共混體系，2個單獨組分，共3種。 溶劑添加劑包含不添加和2種不同的體積分數，一共有3種； 退火和不退火，一共2種； 每種再設置2組轉速； 一共36組條件。 其實轉速對于最終結果的影響不大，但是有機樣品的信號普遍較弱，為了防止意外，確保每個體系都能測出來信號，所以要盡量多的準備樣品。 因為硅片的面積較小，所以采用數值編號，從1到72，許秋將編號對應的實驗條件記錄在實驗記錄本上。 然后，他將吹干的硅片臭氧處理后，傳入手套箱中，準備旋涂。 硅片的旋涂操作與正常的相差無幾，雖然硅片面積比較小，但是它的表面平整且硬度高。 因此只需要換一個小型勻膠機吸臺，就可以將硅片牢牢吸住，不需要像PEN基片一樣需要貼在玻璃上才能進行旋涂。 兩個小時后，許秋制備好了全部的樣品，并在每個硅片背后都標記了編號。 其中包含6、9數字的樣品，需要在其下方劃一道橫線，以此確認究竟是6還是9。 ………… 回到辦公桌，許秋沒忘記向學姐請教測試原理。 陳婉清介紹道： “普通的X射線衍射實驗，也就是XRD，它是給晶體樣品打一道X射線，X射線通過晶體，就會發生衍射現象。 產生的衍射信號被設備收集，經過數據分析，可以得到晶體內原子排布的信息。 這種測試是沒有維度上區分的，比如這個晶體它在不同的方向上結晶情況不同，就無法通過XRD信號看出。 而我們測試的是掠入射廣角X射線衍射，縮寫是GIWAXS，可以把它理解成為是二維的XRD。 也就是說，我們可以分析晶體在兩個維度上的結晶情況。 像是高聚物結晶時，它的主鏈、支鏈都可以結晶，結晶的方向一般是垂直的。 我們把它制備成薄膜，那么一個維度是薄膜平面，另一個維度是垂直于薄膜平面的平面外，兩個維度上的結晶信號就是不同的。 因此，用GIWAXS手段可以很好的看出，高聚物主鏈、支鏈各自的結晶性能，而使用XRD，它們的信號就會混雜在一起，無法分辨。” “這個測試很難做嗎？”許秋問道：“我們一般的表征都可以在實驗室或學校的公共儀器平臺測試，這個卻要跑到張疆那邊去。” “其實我們還算好啦，學校正好在魔都本地，去張疆的話打車也就一個小時。 我之前測試的時候遇到過來自全國各地的研究者，比如港大的，他們都是坐飛機提前一天飛過來，還要訂酒店的。 目前，全國只有四處同步輻射光源，魔都同步輻射光源是最先進的一處，是第三代同步輻射光源。”我有科研輔助系統 第四十八章 光源樣品
“許秋，我們要準備光源的樣品了。”陳婉清道。 “光源？”許秋想了想，說道：“就是魔都同步輻射中心吧。” “對的，他們也叫魔都光源，是目前中國最新一代的同步輻射光源。”陳婉清道。 “那什么時候去測試呢？”許秋道。 “兩天后，7月25號，周五，九點開始，時間是12個小時。”陳婉清道。 “要測12個小時啊，這么久。”許秋道。 “沒辦法，他們分配機時的時候，就是以半天為單位進行分配的。”陳婉清道。 “他們光源是一天24小時都在運行啊，那豈不是有些倒霉蛋要通宵測試了，等一下……”許秋好像突然意識到了什么。 “我們不會就是那個倒霉蛋吧。” “沒錯，我們被安排的時間就是晚上九點開始的。”陳婉清點點頭道。 “測完后就是26號上午九點，休息一個白天，28號才保研面試，應該問題不大。”許秋內心分析過后，說道： “行，學姐來教我制備樣品吧。” ………… 來到實驗室，陳婉清介紹道： “我們做光源樣品用的基底是單晶硅片，因為它的背景信號容易辨認和扣除。 首先需要用玻璃刀將硅片裁成小塊，每一塊的面積盡量在2平方厘米以上，大致呈正方形即可。” 說完，陳婉清從硅片盒中取出一片圓形的硅片。 其直徑大約15厘米，厚度大約2-3毫米，單面拋光。 她取來玻璃刀，拿直尺比著，在未拋光的那一面，劃了一組間隔約1.5厘米的平行直線。 然后，用兩只尖端扁平的鑷子，分別夾住玻璃刀所劃直線印記的兩端，同時用力，將其掰斷。 這樣就得到了一組寬約1.5厘米的長條硅片。 接著，她再次借助玻璃刀，將長條硅片掰斷成為一片片近似正方形的小硅片。 當然，因為大硅片是圓形的，所以邊角處不可避免的存在一定的弧度。 許秋學會后，也如法炮制，拿來兩片圓形硅片，將它們掰成為小硅片。 兩人一共得到90余片小硅片，做這次的樣品足夠了。 “接下來，將小硅片洗凈吹干，清洗硅片的話有專門的工具。” 陳婉清拿來一個裝有塑料支架的燒杯。 “把硅片一片片整齊擺在塑料支架上，然后倒入溶液，用鋁箔把燒杯口封住，然后用超聲波清洗儀超聲。 溶液分別是去離子水、丙酮、異丙醇，各自超聲10分鐘，最后再用氮氣槍將硅片吹干，放入培養皿中。” “這和清洗玻璃基片的步驟也差不多啊，除了不用肥皂水以外。”許秋道。 “是呀，不過在用氮氣槍的時候要小心，硅片比ITO玻璃基片更容易飛掉。”陳婉清提醒道。 “好的。”許秋道：“對了，吳菲菲和段云他們不需要做樣品嗎？” “吳菲菲的三維鈣鈦礦材料，遇到氧氣會直接變質，沒辦法測試； 段云主要做無機熱電材料，他在學校里用XRD就可以測試了，不需要跑到光源去測試。”陳婉清道。 ………… 有了學姐的提醒，許秋在吹干硅片時，沒出現太大的失誤，只吹飛了一片。 然后，他和學姐一同討論要做哪些樣品。 P3HT的話，陳婉清有6個共混體系，3個單獨組分，共9種； 旋涂方法包括正常旋涂和噴涂，共2種； 每種再設置2組轉速； 一共36組條件。 PTB7-TH體系，1個共混體系，2個單獨組分，共3種。 溶劑添加劑包含不添加和2種不同的體積分數，一共有3種； 退火和不退火，一共2種； 每種再設置2組轉速； 一共36組條件。 其實轉速對于最終結果的影響不大，但是有機樣品的信號普遍較弱，為了防止意外，確保每個體系都能測出來信號，所以要盡量多的準備樣品。 因為硅片的面積較小，所以采用數值編號，從1到72，許秋將編號對應的實驗條件記錄在實驗記錄本上。 然后，他將吹干的硅片臭氧處理后，傳入手套箱中，準備旋涂。 硅片的旋涂操作與正常的相差無幾，雖然硅片面積比較小，但是它的表面平整且硬度高。 因此只需要換一個小型勻膠機吸臺，就可以將硅片牢牢吸住，不需要像PEN基片一樣需要貼在玻璃上才能進行旋涂。 兩個小時后，許秋制備好了全部的樣品，并在每個硅片背后都標記了編號。 其中包含6、9數字的樣品，需要在其下方劃一道橫線，以此確認究竟是6還是9。 ………… 回到辦公桌，許秋沒忘記向學姐請教測試原理。 陳婉清介紹道： “普通的X射線衍射實驗，也就是XRD，它是給晶體樣品打一道X射線，X射線通過晶體，就會發生衍射現象。 產生的衍射信號被設備收集，經過數據分析，可以得到晶體內原子排布的信息。 這種測試是沒有維度上區分的，比如這個晶體它在不同的方向上結晶情況不同，就無法通過XRD信號看出。 而我們測試的是掠入射廣角X射線衍射，縮寫是GIWAXS，可以把它理解成為是二維的XRD。 也就是說，我們可以分析晶體在兩個維度上的結晶情況。 像是高聚物結晶時，它的主鏈、支鏈都可以結晶，結晶的方向一般是垂直的。 我們把它制備成薄膜，那么一個維度是薄膜平面，另一個維度是垂直于薄膜平面的平面外，兩個維度上的結晶信號就是不同的。 因此，用GIWAXS手段可以很好的看出，高聚物主鏈、支鏈各自的結晶性能，而使用XRD，它們的信號就會混雜在一起，無法分辨。” “這個測試很難做嗎？”許秋問道：“我們一般的表征都可以在實驗室或學校的公共儀器平臺測試，這個卻要跑到張疆那邊去。” “其實我們還算好啦，學校正好在魔都本地，去張疆的話打車也就一個小時。 我之前測試的時候遇到過來自全國各地的研究者，比如港大的，他們都是坐飛機提前一天飛過來，還要訂酒店的。 目前，全國只有四處同步輻射光源，魔都同步輻射光源是最先進的一處，是第三代同步輻射光源。”我有科研輔助系統 第四十八章 光源樣品
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