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第四十八章 光源樣品

更新時間:2021-03-29  作者:肥美的韭菜
我有科研輔助系統 第四十八章 光源樣品
“許秋,我們要準備光源的樣品了。”陳婉清道。

“光源?”許秋想了想,說道:“就是魔都同步輻射中心吧。”

“對的,他們也叫魔都光源,是目前中國最新一代的同步輻射光源。”陳婉清道。

“那什么時候去測試呢?”許秋道。

“兩天后,7月25號,周五,九點開始,時間是12個小時。”陳婉清道。

“要測12個小時啊,這么久。”許秋道。

“沒辦法,他們分配機時的時候,就是以半天為單位進行分配的。”陳婉清道。

“他們光源是一天24小時都在運行啊,那豈不是有些倒霉蛋要通宵測試了,等一下……”許秋好像突然意識到了什么。

“我們不會就是那個倒霉蛋吧。”

“沒錯,我們被安排的時間就是晚上九點開始的。”陳婉清點點頭道。

“測完后就是26號上午九點,休息一個白天,28號才保研面試,應該問題不大。”許秋內心分析過后,說道:

“行,學姐來教我制備樣品吧。”

…………

來到實驗室,陳婉清介紹道:

“我們做光源樣品用的基底是單晶硅片,因為它的背景信號容易辨認和扣除。

首先需要用玻璃刀將硅片裁成小塊,每一塊的面積盡量在2平方厘米以上,大致呈正方形即可。”

說完,陳婉清從硅片盒中取出一片圓形的硅片。

其直徑大約15厘米,厚度大約2-3毫米,單面拋光。

她取來玻璃刀,拿直尺比著,在未拋光的那一面,劃了一組間隔約1.5厘米的平行直線。

然后,用兩只尖端扁平的鑷子,分別夾住玻璃刀所劃直線印記的兩端,同時用力,將其掰斷。

這樣就得到了一組寬約1.5厘米的長條硅片。

接著,她再次借助玻璃刀,將長條硅片掰斷成為一片片近似正方形的小硅片。

當然,因為大硅片是圓形的,所以邊角處不可避免的存在一定的弧度。

許秋學會后,也如法炮制,拿來兩片圓形硅片,將它們掰成為小硅片。

兩人一共得到90余片小硅片,做這次的樣品足夠了。

“接下來,將小硅片洗凈吹干,清洗硅片的話有專門的工具。”

陳婉清拿來一個裝有塑料支架的燒杯。

“把硅片一片片整齊擺在塑料支架上,然后倒入溶液,用鋁箔把燒杯口封住,然后用超聲波清洗儀超聲。

溶液分別是去離子水、丙酮、異丙醇,各自超聲10分鐘,最后再用氮氣槍將硅片吹干,放入培養皿中。”

“這和清洗玻璃基片的步驟也差不多啊,除了不用肥皂水以外。”許秋道。

“是呀,不過在用氮氣槍的時候要小心,硅片比ITO玻璃基片更容易飛掉。”陳婉清提醒道。

“好的。”許秋道:“對了,吳菲菲和段云他們不需要做樣品嗎?”

“吳菲菲的三維鈣鈦礦材料,遇到氧氣會直接變質,沒辦法測試;

段云主要做無機熱電材料,他在學校里用XRD就可以測試了,不需要跑到光源去測試。”陳婉清道。

…………

有了學姐的提醒,許秋在吹干硅片時,沒出現太大的失誤,只吹飛了一片。

然后,他和學姐一同討論要做哪些樣品。

P3HT的話,陳婉清有6個共混體系,3個單獨組分,共9種;

旋涂方法包括正常旋涂和噴涂,共2種;

每種再設置2組轉速;

一共36組條件。

PTB7-TH體系,1個共混體系,2個單獨組分,共3種。

溶劑添加劑包含不添加和2種不同的體積分數,一共有3種;

退火和不退火,一共2種;

每種再設置2組轉速;

一共36組條件。

其實轉速對于最終結果的影響不大,但是有機樣品的信號普遍較弱,為了防止意外,確保每個體系都能測出來信號,所以要盡量多的準備樣品。

因為硅片的面積較小,所以采用數值編號,從1到72,許秋將編號對應的實驗條件記錄在實驗記錄本上。

然后,他將吹干的硅片臭氧處理后,傳入手套箱中,準備旋涂。

硅片的旋涂操作與正常的相差無幾,雖然硅片面積比較小,但是它的表面平整且硬度高。

因此只需要換一個小型勻膠機吸臺,就可以將硅片牢牢吸住,不需要像PEN基片一樣需要貼在玻璃上才能進行旋涂。

兩個小時后,許秋制備好了全部的樣品,并在每個硅片背后都標記了編號。

其中包含6、9數字的樣品,需要在其下方劃一道橫線,以此確認究竟是6還是9。

…………

回到辦公桌,許秋沒忘記向學姐請教測試原理。

陳婉清介紹道:

“普通的X射線衍射實驗,也就是XRD,它是給晶體樣品打一道X射線,X射線通過晶體,就會發生衍射現象。

產生的衍射信號被設備收集,經過數據分析,可以得到晶體內原子排布的信息。

這種測試是沒有維度上區分的,比如這個晶體它在不同的方向上結晶情況不同,就無法通過XRD信號看出。

而我們測試的是掠入射廣角X射線衍射,縮寫是GIWAXS,可以把它理解成為是二維的XRD。

也就是說,我們可以分析晶體在兩個維度上的結晶情況。

像是高聚物結晶時,它的主鏈、支鏈都可以結晶,結晶的方向一般是垂直的。

我們把它制備成薄膜,那么一個維度是薄膜平面,另一個維度是垂直于薄膜平面的平面外,兩個維度上的結晶信號就是不同的。

因此,用GIWAXS手段可以很好的看出,高聚物主鏈、支鏈各自的結晶性能,而使用XRD,它們的信號就會混雜在一起,無法分辨。”

“這個測試很難做嗎?”許秋問道:“我們一般的表征都可以在實驗室或學校的公共儀器平臺測試,這個卻要跑到張疆那邊去。”

“其實我們還算好啦,學校正好在魔都本地,去張疆的話打車也就一個小時。

我之前測試的時候遇到過來自全國各地的研究者,比如港大的,他們都是坐飛機提前一天飛過來,還要訂酒店的。

目前,全國只有四處同步輻射光源,魔都同步輻射光源是最先進的一處,是第三代同步輻射光源。”我有科研輔助系統 第四十八章 光源樣品

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