第三十二章 光譜儀
更新時間:2021-03-29 作者:肥美的韭菜
我有科研輔助系統 第三十二章 光譜儀
陳婉清將許秋引至一旁黑色的實驗臺，上面放有三臺儀器，一臺電腦。 “這三臺儀器，分別是紫外可見分光光度儀、熒光光譜儀、電化學工作站。”她一邊介紹，一邊指給許秋看。 “今天主要用到前兩個儀器，利用它們可以得到薄膜樣品的光吸收光譜和熒光光譜，一般簡稱為UV-vis和PL。” 陳婉清打開紫外可見分光光度儀和熒光光譜儀的電源，然后開啟電腦中UV-vis的測試軟件。 等待了幾秒鐘，電腦顯示與儀器連接成功，同時彈出控制頁面。 陳婉清邊操作邊講解道： “UV-vis的測試原理是將各個波長的單色光分別穿透樣品，在此過程中，部分光子被樣品吸收，然后測試入射光和出射光的強度，通過計算便能得到樣品對該波長光的透過率。 我們能測試的范圍大致在200-1000納米。 實驗步驟也很簡單。 第一步，啟動光源； 第二步，測試空白樣品，也就是玻璃片，把它貼在樣品臺上，點擊‘blank’按鈕； 第三步，測試樣品，同樣也貼在樣品臺上，點擊‘sample’按鈕，軟件會自動測試并扣除背景的。 這套儀器也可以用來測試溶液樣品，不過我們通常用它測薄膜。” 測試速度很快，電腦屏幕上出現了樣品的光吸收光譜，主要吸收峰的位置在400-650納米處。 許秋現在還不懂解譜，便問道：“學姐，怎么樣，猜想正確嗎。” “唔……”陳婉清考慮了一會兒，說道：“從這張圖譜上來看，相比于正常旋涂條件下的樣品，現在它吸收峰的半峰寬更小。如果它的光吸收系數也同時提高的話，倒是可以解釋為聚合物結晶性的增加，但是現在不知道膜厚，所以無法計算光吸收系數。” “那膜厚怎么測呢？”許秋道。 “我們旋涂的有機薄膜，厚度一般在100納米左右，測它們厚度一般用橢偏儀或者用SEM測斷面。 前者需要擬合參數，后者則需要在液氮冷卻的條件下掰斷基片，再測試斷面的SEM，總之都不是很方便，而且就算測出來，計算出光吸收系數，這個數據也只能作為佐證，因為它不夠直觀。 要想得到更直觀的證據，還是需要去魔都同步輻射中心，對樣品做掠入式X射線衍射實驗。” 陳婉清又將另外五個樣品測完，保存了數據，說道： “熒光光譜儀開啟后需要稍微預熱一會兒，現在應該差不多了。” 她打開熒光光譜儀的儀器蓋，將里面的樣品支架取出，貼上其中一片樣品后放回，接著道： “它的原理是用單色光照射樣品表面，樣品分子吸收光子的能量，發出熒光，儀器收集其熒光信號。 根據能量守恒原理，單光子激發下，熒光的能量小于激發光的能量，也就是熒光的波長比激發光波長更長。 儀器有兩種模式，一種是給定激發光的波長，收集樣品在儀器檢測范圍內全波長的熒光信號； 另一種是給定一個激發光波長的范圍，收集給定波長的樣品熒光信號。 我們使用的是第一種模式，通常情況下，激發光的波長選擇樣品光吸收光譜中峰值對應的波長。 所以一般要先測試UV-vis，再測試PL。” 陳婉清打開PL測試軟件，開始設置參數：激發光波長550納米，熒光檢測范圍570到850納米。 “這個不需要空白基片，直接測量就好。極限測試范圍大致是300-850納米。 操作就很簡單，把樣品放進去，旋轉樣品臺使樣品與激發光源呈60度夾角，然后蓋好蓋子，啟動測試就可以了。” 陳婉清按下啟動鍵。 “嗚——” “當、當、當……” “這儀器的聲音還挺別致。”許秋道。 “應該是里面的傳動裝置和光柵的聲音吧，”陳婉清道：“這兩個儀器的操作都學會了嗎？” “學會了。”許秋點點頭，同時也在系統中復制了學姐的這兩項技能。 現在，他系統列表中已經有二十多項技能了。 ………… 許秋繼續實驗，今天還要再做一批器件，又是加班的一天。 清洗基片、旋涂氧化鋅。 在氧化鋅基片退火的間隙，學姐過來使用了一會兒手套箱，分別配制了P3HT、PC[60]BM、PC[70]BM的氯仿溶液。 待學姐弄好后，許秋繼續旋涂有效層。 這次的變量只有轉速，所以他只準備了12片基片，設計了六組轉速，每組做2片。 轉速分別為1200、1500、1800、2000、2300、2500r.p.m.。 一番操作后，涂廢了一片1200轉的。 不過問題不大，今天的重點是1500轉以上的樣品。 他將基片轉移至蒸鍍艙內，開始抽真空。 回到辦公桌，許秋看到學姐正在處理剛剛測得的數據，便好奇的湊了過去。 “畫圖呢，魏老師是不是對這方面特別嚴啊。”許秋道。 “是啊，他特別注重圖片的樣式，比如： 字體字號這些，物理量和單位要用36號字，坐標軸上的數字要用26號字，中文用宋體，英文用Times New Roman字體，圖片里不能出現中文； 坐標軸的刻度，上下左右都要有坐標軸，左邊和下邊要有刻度，上邊和右邊不能有刻度，刻度的尖尖必須指向圖內； 圖例不能用默認的黑色方框，必須手動改為無邊框； 圖片中有多條曲線時，對照組的曲線必須是黑色，實驗組中數據最好的那根曲線是紅色。 除此之外，還有很多其他細節需要注意。”陳婉清道。 “要求這么多，學姐居然都能記得住。”許秋道。 “這不是熟能生巧嘛，開始的時候，每張圖基本都要改，”陳婉清道：“后來我把所有類型的圖片都用origin軟件的模板功能，保存了模板，現在直接套模板，犯錯的幾率就小很多了。” “學姐，你懂的。”許秋伸出手來說道。 “什么啊？”陳婉清裝做一副聽不懂的樣子。 “模板啊，origin的，學姐你這演技太浮夸了吧。”許秋笑道。 “噢——”陳婉清也笑道：“好說，等你要畫圖的時候我打包一份給你。”我有科研輔助系統 第三十二章 光譜儀
陳婉清將許秋引至一旁黑色的實驗臺，上面放有三臺儀器，一臺電腦。 “這三臺儀器，分別是紫外可見分光光度儀、熒光光譜儀、電化學工作站。”她一邊介紹，一邊指給許秋看。 “今天主要用到前兩個儀器，利用它們可以得到薄膜樣品的光吸收光譜和熒光光譜，一般簡稱為UV-vis和PL。” 陳婉清打開紫外可見分光光度儀和熒光光譜儀的電源，然后開啟電腦中UV-vis的測試軟件。 等待了幾秒鐘，電腦顯示與儀器連接成功，同時彈出控制頁面。 陳婉清邊操作邊講解道： “UV-vis的測試原理是將各個波長的單色光分別穿透樣品，在此過程中，部分光子被樣品吸收，然后測試入射光和出射光的強度，通過計算便能得到樣品對該波長光的透過率。 我們能測試的范圍大致在200-1000納米。 實驗步驟也很簡單。 第一步，啟動光源； 第二步，測試空白樣品，也就是玻璃片，把它貼在樣品臺上，點擊‘blank’按鈕； 第三步，測試樣品，同樣也貼在樣品臺上，點擊‘sample’按鈕，軟件會自動測試并扣除背景的。 這套儀器也可以用來測試溶液樣品，不過我們通常用它測薄膜。” 測試速度很快，電腦屏幕上出現了樣品的光吸收光譜，主要吸收峰的位置在400-650納米處。 許秋現在還不懂解譜，便問道：“學姐，怎么樣，猜想正確嗎。” “唔……”陳婉清考慮了一會兒，說道：“從這張圖譜上來看，相比于正常旋涂條件下的樣品，現在它吸收峰的半峰寬更小。如果它的光吸收系數也同時提高的話，倒是可以解釋為聚合物結晶性的增加，但是現在不知道膜厚，所以無法計算光吸收系數。” “那膜厚怎么測呢？”許秋道。 “我們旋涂的有機薄膜，厚度一般在100納米左右，測它們厚度一般用橢偏儀或者用SEM測斷面。 前者需要擬合參數，后者則需要在液氮冷卻的條件下掰斷基片，再測試斷面的SEM，總之都不是很方便，而且就算測出來，計算出光吸收系數，這個數據也只能作為佐證，因為它不夠直觀。 要想得到更直觀的證據，還是需要去魔都同步輻射中心，對樣品做掠入式X射線衍射實驗。” 陳婉清又將另外五個樣品測完，保存了數據，說道： “熒光光譜儀開啟后需要稍微預熱一會兒，現在應該差不多了。” 她打開熒光光譜儀的儀器蓋，將里面的樣品支架取出，貼上其中一片樣品后放回，接著道： “它的原理是用單色光照射樣品表面，樣品分子吸收光子的能量，發出熒光，儀器收集其熒光信號。 根據能量守恒原理，單光子激發下，熒光的能量小于激發光的能量，也就是熒光的波長比激發光波長更長。 儀器有兩種模式，一種是給定激發光的波長，收集樣品在儀器檢測范圍內全波長的熒光信號； 另一種是給定一個激發光波長的范圍，收集給定波長的樣品熒光信號。 我們使用的是第一種模式，通常情況下，激發光的波長選擇樣品光吸收光譜中峰值對應的波長。 所以一般要先測試UV-vis，再測試PL。” 陳婉清打開PL測試軟件，開始設置參數：激發光波長550納米，熒光檢測范圍570到850納米。 “這個不需要空白基片，直接測量就好。極限測試范圍大致是300-850納米。 操作就很簡單，把樣品放進去，旋轉樣品臺使樣品與激發光源呈60度夾角，然后蓋好蓋子，啟動測試就可以了。” 陳婉清按下啟動鍵。 “嗚——” “當、當、當……” “這儀器的聲音還挺別致。”許秋道。 “應該是里面的傳動裝置和光柵的聲音吧，”陳婉清道：“這兩個儀器的操作都學會了嗎？” “學會了。”許秋點點頭，同時也在系統中復制了學姐的這兩項技能。 現在，他系統列表中已經有二十多項技能了。 ………… 許秋繼續實驗，今天還要再做一批器件，又是加班的一天。 清洗基片、旋涂氧化鋅。 在氧化鋅基片退火的間隙，學姐過來使用了一會兒手套箱，分別配制了P3HT、PC[60]BM、PC[70]BM的氯仿溶液。 待學姐弄好后，許秋繼續旋涂有效層。 這次的變量只有轉速，所以他只準備了12片基片，設計了六組轉速，每組做2片。 轉速分別為1200、1500、1800、2000、2300、2500r.p.m.。 一番操作后，涂廢了一片1200轉的。 不過問題不大，今天的重點是1500轉以上的樣品。 他將基片轉移至蒸鍍艙內，開始抽真空。 回到辦公桌，許秋看到學姐正在處理剛剛測得的數據，便好奇的湊了過去。 “畫圖呢，魏老師是不是對這方面特別嚴啊。”許秋道。 “是啊，他特別注重圖片的樣式，比如： 字體字號這些，物理量和單位要用36號字，坐標軸上的數字要用26號字，中文用宋體，英文用Times New Roman字體，圖片里不能出現中文； 坐標軸的刻度，上下左右都要有坐標軸，左邊和下邊要有刻度，上邊和右邊不能有刻度，刻度的尖尖必須指向圖內； 圖例不能用默認的黑色方框，必須手動改為無邊框； 圖片中有多條曲線時，對照組的曲線必須是黑色，實驗組中數據最好的那根曲線是紅色。 除此之外，還有很多其他細節需要注意。”陳婉清道。 “要求這么多，學姐居然都能記得住。”許秋道。 “這不是熟能生巧嘛，開始的時候，每張圖基本都要改，”陳婉清道：“后來我把所有類型的圖片都用origin軟件的模板功能，保存了模板，現在直接套模板，犯錯的幾率就小很多了。” “學姐，你懂的。”許秋伸出手來說道。 “什么啊？”陳婉清裝做一副聽不懂的樣子。 “模板啊，origin的，學姐你這演技太浮夸了吧。”許秋笑道。 “噢——”陳婉清也笑道：“好說，等你要畫圖的時候我打包一份給你。”我有科研輔助系統 第三十二章 光譜儀
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