第九十四章 氯仿提取
更新時間:2021-03-29 作者:肥美的韭菜
我有科研輔助系統 第九十四章 氯仿提取
在加熱狀態下，三角燒瓶中的氯仿沸騰，它的蒸氣通過冷凝管后重新變為液態，滴落回到提取管內。 提取管內聚集了熱的氯仿溶液，樣品溶于氯仿，溶液顏色從無色透明很快變為藍色。 在收集滿一管后，提取管內溶液通過虹吸效應轉移至下方的三角燒瓶。 不斷重復。 看著索氏提取裝置，許秋突然意識到一個問題： 常規的索氏提取，其冷凝管上端是不密封的。 因為用到的是甲醇、丙酮、正己烷這些毒性較低的溶劑。 而現在用的是氯仿溶劑，毒性較強，還是應該在上面套個氣球比較好。 不過，這里是模擬實驗室，倒也無所謂。 提取的速度很快，只過了不到一個小時，提取管內的溶液顏色就趨于無色透明。 許秋停止加熱，待三角燒瓶內的溶液冷卻后，將其轉移至500毫升茄形瓶中。 這里面其實就是濃度很低的聚合物的氯仿溶液，需要通過旋蒸的方法將溶劑蒸干，獲得固態的產物。 …… 旋蒸操作，許秋之前在有機化學實驗課程時用到過，操作和原理并不難。 而且他也復制了學姐的技能，四階20%的熟練度，勉強夠用。 旋蒸利用的是溶劑在低氣壓下沸點降低的原理，可以實現在常溫或30-70度加熱的條件下，除去沸點大于100度的溶劑。 有點類似于真空烘箱。 當然，對于氯仿這樣的低沸點溶劑來說，不需要加熱，甚至不需要很低的真空度就可以除去了。 許秋開始i搭建旋蒸裝置。 主體是旋蒸儀，中心位置是一個四口瓶。 左邊連接一個二通閥門，上面還有一根長長的塑料管，一直插到最右邊，可以控制密閉體系內的氣壓； 下面是一個普通的圓底燒瓶，用來接旋蒸出來的溶劑； 上面連接一個非常大的蛇形冷凝器； 蛇形冷凝器外接循環冷卻裝置，上方通過軟管接水泵。 許秋對蛇形冷凝器的印象非常深刻。 之前在上實驗課的時候，有個同學把旋蒸裝置給弄倒了，整個摔到了地上。 都是玻璃儀器，碰到地面就直接碎了。 一整套玻璃儀器，最貴的就是這個蛇形冷凝器了，要近1000塊錢。 后來學校也沒有讓那個同學賠償，只是他課程最后拿了個C-。 四口瓶右邊通過一個可以轉動的軸，連接防爆瓶和茄形瓶。 防爆瓶用來防止倒吸，里面需要塞一團棉花。 茄形瓶是裝樣品溶液的地方，開啟旋轉后，它可以沿著軸線旋轉，這也是旋蒸這個儀器名字的由來。 茄形瓶下方還有一個水浴加熱裝置，可以給茄形瓶內的溶液加熱。 搭好旋蒸設備后，許秋先啟動了循環冷卻裝置，它從原理上和邯丹實驗室的循環水系統類似。 只是它內部循環的冷卻液是乙二醇和水的混合液。 這是因為在旋蒸過程中，要求短時間內冷卻大量熱的溶劑蒸氣。 所以用常規循環水難以滿足要求，而乙二醇和水的混合液體的凝固點可以達到零下二十到四十攝氏度。 …… 待冷卻裝置溫度達到零下20攝氏度。 許秋啟動水泵，可以從氣壓計看到體系內的真空度緩緩下降。 啟動旋轉，茄形瓶開始轉動。 沒過多久，真空度降的很低，瓶內的氯仿溶劑開始劇烈沸騰起來。 他忙調節閥門，放入部分空氣，提高體系內部的真空度，使溶液保持在微微沸騰的狀態。 蛇形冷凝器上也出現大量冷凝的氯仿，順著玻璃儀器內壁，流入下方的接液瓶中。 茄形瓶中的溶液逐漸減少，不再出現爆沸的現象。 許秋控制閥門，將真空度調節至最低，直至全部溶劑蒸干。 聚合物以薄膜的形態附在瓶壁上，因為產物質量太少，不是很好直接把它們弄出來。 思索片刻，他心生一計。 他再次往茄形瓶中加入十五毫升氯仿溶液，用手腕晃動瓶子，使瓶壁上的固態薄膜溶解。 隨后，許秋用旋蒸處理另外三個樣品。 這次，他沒有讓溶劑完全蒸干，而是殘留了大約十五毫升氯仿，這樣就省下了再次溶解的步驟。 接下來，他將四組溶液各自滴入甲醇溶劑中，使固態聚合物析出，最后再過濾，真空烘干，稱量。 之前的產物，第一批產量是60毫克左右，第二批是120毫克左右。 提取過后，第一批還剩下50毫克，而第二批只剩下不到70毫克。 可見第二批產物里的不溶物非常多。 綜合下來，兩批產物的產率相差無幾，均不到50%。 當然，重點不是產率，而是溶解性。 15毫升氯仿可以溶解70毫克的聚合物，那么它在氯仿中最低溶解度也能達到4毫克每毫升。 有這個溶解度，涂膜做器件綽綽有余了。 許秋按照白天的配方配制了八組溶液，除了把受體改為了PC[70]BM外，其他條件均未變。 2倍加速，半小時后。 許秋拿起配好的溶液，一個個的查看，發現均溶解的很好。 他又用玻璃片試了下旋涂的手感，沒有過濾，得到的薄膜非常均勻，沒有固體顆粒殘存。 終于解決了一個溶液度的這個麻煩，許秋非常開心。 看了眼時間，快到半夜十二點了，不知不覺，他又連續做了四個多小時實驗。 他正待離開模擬實驗室，突然看到了通風櫥中的反應裝置。 那是他之前練手時投的三個反應，因為一直是給他們2倍加速的，所以實際反應時間差不多是12小時左右。 他掀開反應瓶外包覆的鋁箔紙，想看下里面的聚合反應進行的怎么樣。 反應瓶內已經析出了固態產物，繞著瓶子內壁形成了一個圈。 許秋對此進行分析： 12小時的反應時間，或許已經足夠獲得比較高分子量的產物了。 之前第二批產物中的不溶物質，可能是反應時間過長導致的。 看來又發現一個可以改進的方向。 …… 周六，許秋在模擬實驗室中嘗試做器件。 沒有調節太多參數，只是初步嘗試，結果如下： 他的兩個體系，1#樣品效率最高5.02%，2#樣品最高5.91%。 學姐的兩個體系，3#樣品效率最高6.47%，4#樣品最高7.38%。 兩人的效率都還有進一步提高的可能，但10%，現在還看不到突破的可能性。 不過，許秋目前的效率已經能夠到在二區灌水的門檻了。 兩條路，一條是在二區灌水，另一條是繼續優化性能，爭取搞個大文章出來。 選哪條路呢？我有科研輔助系統 第九十四章 氯仿提取
在加熱狀態下，三角燒瓶中的氯仿沸騰，它的蒸氣通過冷凝管后重新變為液態，滴落回到提取管內。 提取管內聚集了熱的氯仿溶液，樣品溶于氯仿，溶液顏色從無色透明很快變為藍色。 在收集滿一管后，提取管內溶液通過虹吸效應轉移至下方的三角燒瓶。 不斷重復。 看著索氏提取裝置，許秋突然意識到一個問題： 常規的索氏提取，其冷凝管上端是不密封的。 因為用到的是甲醇、丙酮、正己烷這些毒性較低的溶劑。 而現在用的是氯仿溶劑，毒性較強，還是應該在上面套個氣球比較好。 不過，這里是模擬實驗室，倒也無所謂。 提取的速度很快，只過了不到一個小時，提取管內的溶液顏色就趨于無色透明。 許秋停止加熱，待三角燒瓶內的溶液冷卻后，將其轉移至500毫升茄形瓶中。 這里面其實就是濃度很低的聚合物的氯仿溶液，需要通過旋蒸的方法將溶劑蒸干，獲得固態的產物。 …… 旋蒸操作，許秋之前在有機化學實驗課程時用到過，操作和原理并不難。 而且他也復制了學姐的技能，四階20%的熟練度，勉強夠用。 旋蒸利用的是溶劑在低氣壓下沸點降低的原理，可以實現在常溫或30-70度加熱的條件下，除去沸點大于100度的溶劑。 有點類似于真空烘箱。 當然，對于氯仿這樣的低沸點溶劑來說，不需要加熱，甚至不需要很低的真空度就可以除去了。 許秋開始i搭建旋蒸裝置。 主體是旋蒸儀，中心位置是一個四口瓶。 左邊連接一個二通閥門，上面還有一根長長的塑料管，一直插到最右邊，可以控制密閉體系內的氣壓； 下面是一個普通的圓底燒瓶，用來接旋蒸出來的溶劑； 上面連接一個非常大的蛇形冷凝器； 蛇形冷凝器外接循環冷卻裝置，上方通過軟管接水泵。 許秋對蛇形冷凝器的印象非常深刻。 之前在上實驗課的時候，有個同學把旋蒸裝置給弄倒了，整個摔到了地上。 都是玻璃儀器，碰到地面就直接碎了。 一整套玻璃儀器，最貴的就是這個蛇形冷凝器了，要近1000塊錢。 后來學校也沒有讓那個同學賠償，只是他課程最后拿了個C-。 四口瓶右邊通過一個可以轉動的軸，連接防爆瓶和茄形瓶。 防爆瓶用來防止倒吸，里面需要塞一團棉花。 茄形瓶是裝樣品溶液的地方，開啟旋轉后，它可以沿著軸線旋轉，這也是旋蒸這個儀器名字的由來。 茄形瓶下方還有一個水浴加熱裝置，可以給茄形瓶內的溶液加熱。 搭好旋蒸設備后，許秋先啟動了循環冷卻裝置，它從原理上和邯丹實驗室的循環水系統類似。 只是它內部循環的冷卻液是乙二醇和水的混合液。 這是因為在旋蒸過程中，要求短時間內冷卻大量熱的溶劑蒸氣。 所以用常規循環水難以滿足要求，而乙二醇和水的混合液體的凝固點可以達到零下二十到四十攝氏度。 …… 待冷卻裝置溫度達到零下20攝氏度。 許秋啟動水泵，可以從氣壓計看到體系內的真空度緩緩下降。 啟動旋轉，茄形瓶開始轉動。 沒過多久，真空度降的很低，瓶內的氯仿溶劑開始劇烈沸騰起來。 他忙調節閥門，放入部分空氣，提高體系內部的真空度，使溶液保持在微微沸騰的狀態。 蛇形冷凝器上也出現大量冷凝的氯仿，順著玻璃儀器內壁，流入下方的接液瓶中。 茄形瓶中的溶液逐漸減少，不再出現爆沸的現象。 許秋控制閥門，將真空度調節至最低，直至全部溶劑蒸干。 聚合物以薄膜的形態附在瓶壁上，因為產物質量太少，不是很好直接把它們弄出來。 思索片刻，他心生一計。 他再次往茄形瓶中加入十五毫升氯仿溶液，用手腕晃動瓶子，使瓶壁上的固態薄膜溶解。 隨后，許秋用旋蒸處理另外三個樣品。 這次，他沒有讓溶劑完全蒸干，而是殘留了大約十五毫升氯仿，這樣就省下了再次溶解的步驟。 接下來，他將四組溶液各自滴入甲醇溶劑中，使固態聚合物析出，最后再過濾，真空烘干，稱量。 之前的產物，第一批產量是60毫克左右，第二批是120毫克左右。 提取過后，第一批還剩下50毫克，而第二批只剩下不到70毫克。 可見第二批產物里的不溶物非常多。 綜合下來，兩批產物的產率相差無幾，均不到50%。 當然，重點不是產率，而是溶解性。 15毫升氯仿可以溶解70毫克的聚合物，那么它在氯仿中最低溶解度也能達到4毫克每毫升。 有這個溶解度，涂膜做器件綽綽有余了。 許秋按照白天的配方配制了八組溶液，除了把受體改為了PC[70]BM外，其他條件均未變。 2倍加速，半小時后。 許秋拿起配好的溶液，一個個的查看，發現均溶解的很好。 他又用玻璃片試了下旋涂的手感，沒有過濾，得到的薄膜非常均勻，沒有固體顆粒殘存。 終于解決了一個溶液度的這個麻煩，許秋非常開心。 看了眼時間，快到半夜十二點了，不知不覺，他又連續做了四個多小時實驗。 他正待離開模擬實驗室，突然看到了通風櫥中的反應裝置。 那是他之前練手時投的三個反應，因為一直是給他們2倍加速的，所以實際反應時間差不多是12小時左右。 他掀開反應瓶外包覆的鋁箔紙，想看下里面的聚合反應進行的怎么樣。 反應瓶內已經析出了固態產物，繞著瓶子內壁形成了一個圈。 許秋對此進行分析： 12小時的反應時間，或許已經足夠獲得比較高分子量的產物了。 之前第二批產物中的不溶物質，可能是反應時間過長導致的。 看來又發現一個可以改進的方向。 …… 周六，許秋在模擬實驗室中嘗試做器件。 沒有調節太多參數，只是初步嘗試，結果如下： 他的兩個體系，1#樣品效率最高5.02%，2#樣品最高5.91%。 學姐的兩個體系，3#樣品效率最高6.47%，4#樣品最高7.38%。 兩人的效率都還有進一步提高的可能，但10%，現在還看不到突破的可能性。 不過，許秋目前的效率已經能夠到在二區灌水的門檻了。 兩條路，一條是在二區灌水，另一條是繼續優化性能，爭取搞個大文章出來。 選哪條路呢？我有科研輔助系統 第九十四章 氯仿提取
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